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当前位置:小木虫 >> 分析 >> 求助:液相色谱定量分析问题

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求助:液相色谱定量分析问题


作者: zxjwyx    发布日期: 2008-03-15

我要分析的样品中含有 邻硝基甲苯(原料), 邻硝基苯甲酸(产物), 邻硝基苯甲醛(产物),  邻硝基苯甲醇(产物),
因为要定量分析 所以选用了硝基苯做内标 (也有人建议用甲苯做内标好,不知道为什么?) 绘制了上述各物质的标准曲线,
在测量样品的过程中,出现了下述问题:
1.原料的转化率的转化率 有时是负值,有时超过了100%
2.产物的选择性数据也是有时负值 有时超过100%
3.产物总的选择性很小 但是又没有其他物质生成。

请教各位老师:上述问题可能是什么原因造成的,怎么解决。
谢谢!

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 10:37 ]
相关回复:

作者: zxjwyx   发布日期: 2007-01-30
帖子别沉
等待大侠

作者: lucywangwang   发布日期: 2007-01-30
仪器分析的有些数据是在一定的范围之内的,只要符合要求就行。
可能是仪器造成的,不知道说得对不对

作者: zxjwyx   发布日期: 2007-01-31
要是仪器造成的 就不好处理了
还以为是分析过程中操作不当呢

作者: xx小小xx   发布日期: 2007-01-31
楼主的标准曲线是怎么做的?
一般液相色谱定量不一定需要内标
我认为问题可能出在方法上

作者: zxjwyx   发布日期: 2007-02-02
QUOTE:
Originally posted by xx小小xx at 2007-1-31 21:32:
楼主的标准曲线是怎么做的?
一般液相色谱定量不一定需要内标
我认为问题可能出在方法上
取了浓度不同的五个点 进行线性拟合

作者: xx小小xx   发布日期: 2007-02-02
这个就是普通的标准曲线法,没有必要用内标啊

作者: zxjwyx   发布日期: 2007-02-03
QUOTE:
Originally posted by xx小小xx at 2007-2-3 00:43:
这个就是普通的标准曲线法,没有必要用内标啊
兄弟能介绍一下 不用内表怎么计算吗?
我的qq25096120
msn: zxjzeyu@hotmail.com

作者: liweizhi0011   发布日期: 2007-02-03
用内标法可以消除一些由于操作误差带来的影响,如没有量的严格要求,比外标法要好.你可以看一下你的那些峰,邻硝基苯甲酸的峰应该是最后一个大峰.峰面积和含量成正比.

作者: zxjwyx   发布日期: 2007-02-04
QUOTE:
Originally posted by liweizhi0011 at 2007-2-3 20:55:
用内标法可以消除一些由于操作误差带来的影响,如没有量的严格要求,比外标法要好.你可以看一下你的那些峰,邻硝基苯甲酸的峰应该是最后一个大峰.峰面积和含量成正比.
我用的是反向色谱柱  邻硝基苯甲酸最先出峰

作者: xx小小xx   发布日期: 2007-02-04
用内标有可能提高准确度,但不是一定就更好。因为加内标使操作步骤更复杂,如果操作不当,反而容易引入误差。
一般的标准曲线法就是取了浓度不同的标液3-5个,分别测定后,峰面积对浓度作图,线性拟合。这个仪器分析的教材上都有啊。
另外,不知道你的流动相是什么,一般分析有机酸时,流动相要加酸性的磷酸盐缓冲溶液。

作者: zxjwyx   发布日期: 2007-02-05
我加的是醋酸,流动相是甲醇和水

作者: zsm-5   发布日期: 2007-02-06
你是内标法定量,怎么还要做标准曲线呀,我建议你还是看看书吧,外标法定量才做标准曲线,内标法定量一定是准确称取内标物,然后比较内标物和目标产物的峰面积,进行计算的,一般的仪分书上都有,详细的请看书吧

作者: xx小小xx   发布日期: 2007-02-06
楼上乱讲
内标定量和外标定量一样要做标准曲线,只是计算的方法不同而已。
色谱定量分析中,除了归一化方法外,其他都是要做标准曲线的。而归一化方法中用的校正因子实际上也是事先通过标准曲线求得的。

作者: zxjwyx   发布日期: 2007-02-26
谢谢大家!分析最让人头痛!

作者: 把   发布日期: 2007-04-14
你的几个产物能否分得开,能否把你的流动相说下看看?而且还要看看有没有干扰。

作者: xppjd   发布日期: 2007-04-17
首先我考虑你的内标物选择的不好,还有就是内标物和被测组分的配比不一定理想,要不你就自己摸索一个好一点的内标物,得出理想的校正因子,还有就是如果不行就选择其他的方法,比如外标法等,但要注意色谱的稳定性和进样浓度,定量环的大小等等,总之要分析好一个产品是要一定的实验过程的,可以查查相关的资料,不要急,祝你成功!

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