我用的色谱仪是上海天美的GC7890Ⅱ，用来分析催化燃烧后气体成分，分离的成分主要包括：甲烷，H2，CO。请问我需要什么样的柱子？填充柱还是毛细管柱？填料是什么？长度多少？恳请各位提供宝贵意见和建议，谢谢！

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 10:01 ]

填充拄就可以了，没有必要用毛细管拄。
这些小分子的产物好像很多都可以分吧，碳分子筛就可以，两三米就可以了。不过不能分氧和氮，这个可以用5A分子筛柱，反正TCD必须有两根柱子。

天美的
应该是填充柱
进样口和检测器的接口只能接填充柱，毛细管柱接口不一样的
甲烷大部分柱子都出峰的
氢气的话
你就要用氦气作载气了才行了
一般分子筛柱应该适合分析
至于长度当然是长点好
要看你分得峰好坏
要不要用两根柱子也要看你的反应产物而定
有些物质在分子筛柱上不出峰

氦气作载气对氢气灵敏度不高，建议用氩气作载气。不分氧氮的话碳分子筛即可，2米足矣，如果分离效果不好可以通过调节载气流量和柱温等参数来优化。

谢谢楼上各位的建议，我明天联系一下兰州化物所的柱子——我看国产的很多都是兰化所的。
    另外8163说的TCD用两根柱子，不知道是什么意思？怎么用？还望各位不吝赐教。

很多色谱仪器公司也有这个业务的。象上海海欣，他们也会帮人做柱子。填充柱一般600-1000一根。
TCD需要两根柱子是由于TCD检测器本身的工作原理决定的，当在某一路载气中进样后，由于样品与载气的热导率不同，带走的热量会产生差异，热导池中的钨丝温度发生变化，相应的电阻也发生变化，此时另一路载气作为参比并没有变化，这样两路钨丝的电压会不平衡，通过检测这种电信号我们就知道有东西了，而根据保留时间的不同可知检测到的是什么物质。这个原理有一个名字的，高中物理中就有，叫什么电桥，记得当初很是头疼。

还是没弄明白什么情况下用两根柱子——是否进参比池的载气在进入参比池之前也要走色谱柱呢？还是说有时用一根，有时用两根？怎么判断？
    另外我分析的气体中含有CO2，而我看有介绍说“使用过程中要对载气进行干燥处理，样品中如果存在水分也应设法除去。某些物质如氨、甲酸、二氧化碳等会被分子筛不可逆吸附”，是否不可逆吸附以后分子筛就失活了呢？文章中也介绍失活后可用用前活化的方法再次活化，即“用前应在550~600℃或在减压条件下350℃活化2h，降温后贮存于干燥器内”，但是能带柱管一起活化吗？
   还有，色谱峰形正常情况下是否应该是对称的？对称是不是因为吸附物在脱附过程中呈现“先少后多再少”的一个对称正弦规律？请高手解惑！

[ Last edited by getiao on 2007-3-19 at 10:23 ]

一般TCD是要用两根柱子的，国内色谱大多数都是如此
但是也有用一个柱子的，这主要是看色谱自身，这种色谱内设有参比气路，由软件自身进行校正，这个时候参比气的流量要设置和进气一致。我们实验室采用的就是单柱子。
色谱峰一般是对称得，但是是在没吸附饱和的情况下，如果进样量过大，会出现拖尾现象，也会出现刀削状的谱峰。呈对称是由于物料进监测器的时间分布呈经典的正态分布

TDX-01柱子就可,若色谱TCD稳定性好,用单气路也可,当然用双气路稳定性更好,也可以分别测不同组分

毛细管也才3000多，分离效果好得多，为什么不用毛细管柱呢？而且假如燃烧不完全，涉及的小分子万一需要程序升温怎么办？

[ Last edited by b6122 on 2007-3-19 at 23:02 ]

Tdx-01，2m足够，拄温70，检测器100，进样口100，载气Ar，流速20左右

我的反应肯定是有燃烧不完全的，尾气分析也就是主要测未完全燃烧CH4等气体的量。不知道B6122兄说的“假如燃烧不完全，涉及的小分子万一需要程序升温怎么办？”是什么意思?填充柱不能程序升温吗？我实在是不知道，请指教

   另外TDX是“炭多孔小球”的汉语拼音首字母缩写吗？型号都代表什么意义？很多代号都不知道是什么意思。

填充柱由于管径相对较大，如果程序升温的话会造成色谱柱温度不均而严重影响分离，也就是说，一般填充柱都是固定温度的。毛细管柱由于很细，程序升温时基本能够均匀上升，所以毛细管柱可以程序升温。如果你固定温度的话，填充柱可能也是可以的，但一般说来，填充柱的分离效果赶不上毛细管。当然具体问题还得具体分析，也请专业人士指正哈

谢谢b6122精辟的分析。我咨询了一下兰州化物所色谱中心，他们建议用碳分子筛，2m*3mm，看来dervish MM建议的还是很好的，以后有问题再请教

[ Last edited by getiao on 2007-3-20 at 20:52 ]

“不在郁闷中死亡，就在郁闷中爆发”，——其实这一句话以及后面的很多都是上午写了一遍了，无奈浏览器自动关闭，再写一遍。
本来已经决定要买TDX-01填充柱，跟兰州化物所色谱中心Email咨询业说用碳分子筛柱，但是，早上跟“天美”西安办事处的彭先生联系，他说这根柱子能分离CO和CO2，但是检测不出来，必须加装一个“柱后分离器”将CO和CO2转换成CH4后用FID来检测，他又在外地出差，也没讲太多，还是不太懂。后来又QQ跟兰化所的龚先生咨询，他说要看浓度，ppm级可能要“转换器”，浓度高的话就不用。我估算我的浓度在100ppm级，他说那可以测。至于双柱子问题，他说：“一般国产仪器TCD是双路的，可以看说明书，双路需要平衡柱，需要两支”。综合楼上各位的观点，我还是考虑先买一根TDX-01，等以后出现问题再具体解决了。
咨询了兰化所色谱中心，报价880，没折扣，而“中西仪器”的报价是800*（1-5%）。下午“中西仪器”过来一个销售，跟他签了一根TDX-01，700元，下周到货，祈祷吧！
    PS：他给我的型号是：XE47TDX01，不知道是哪个产家的（销售商一般不告诉你产家，怕我们直接跟产家联系订货），TDX01应该就是TDX-01吧，不知道XE47是什么意思？

H2的分析是一件比较麻烦的事，如果用He作为载气的话，出的是倒峰，并且在多数柱子上会和CO挨的很近，两都相互影响，会很麻烦，还是用氩气吧，只是用氩气对于CO的分析就不太灵敏了。柱子还是选填充柱吧，便宜很多的，不过分离效果稍差了点，一般的柱子都能分开这些东西的，如果想用碳分子筛的话，产物里面不能含水的，否则会脱不掉的，不知道你的产物行不行？

[ Last edited by triumph_w on 2007-3-22 at 22:53 ]

呵呵，简直是抢钱了，我们这儿买一根填充柱都不超过五百的，你在哪里，怎么会这么贵啊！

产物中有水，因为是可燃性气体：CH4，H2和CO等的燃烧，那如果有水的话该怎么办呢？是否在进样前将气样做脱水处理呢？比如用变色硅胶，但是这样会不会对别的产物分析带来影响呢？

    我的色谱柱是跟“中西仪器”西安办事处联系购买的，700元，兰化所的价格是880元没折扣，不知道您的色谱柱是在哪买的？同样型号吗?我第一次买这种东西，旁边没人可以咨询，也不知道价格到底怎样，对比了几家后就买了。还跟他们订了一个空气发生器，GA-2000A的，3000元，网上报价是3800元，“中兴汇利”联系后给的底价也是3000。
    买东西真麻烦，“要想马儿跑，还想马儿不吃草”。要买很多东西，又不知道该买什么，选择对比就是一个繁琐的过程，之后还要对比价格，真麻烦，不知各位有没有这种体会？

终于明白“柱后转化炉”是干什么用的了。
Carbon dioxide was quantitatively hydrogenated over a Ni/MgO catalyst to methane for further detection by FID.