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色谱分析中分析,急切的需要


作者: zhangfly    发布日期: 2008-03-15

在色谱分析中用氮气作载气时,什么条件时能把甲醇和水分开,我们使用的是TDX-01的色谱柱,柱温、进样器的温度、热导池的温度是多少?载气流量是多少?桥电流是多少?载气压力是否有一定的标准?希望尽快回复,谢谢/

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 10:36 ]
相关回复:

作者: wangzongbao   发布日期: 2007-03-26
我用的就是TDX-01的柱子,据我观察甲醇在该柱子中是不出峰的,建议你使用GDX-01,PEG20000或者Parapak Q柱子都可以将这两种组分有效地分开,因为这两种组分常温下都是液态,建议你的柱温、进样器温度、热导池温度都要高于水的汽化温度,载气流量一般常用的是20或者30mL/min,载气出钢瓶的减压表一般用0.3-0.4MPa,要注意每次用的减压表压力应该保持一定!!

作者: zhangfly   发布日期: 2007-03-26
谢谢你的回复,不过我还想再问问你你的确切的温度是多少?

作者: wangggg666888   发布日期: 2007-03-26
其实温度条件可以自己摸索了,一般高于水的汽化温度,建议可以从120度开始试试看,以前做过一点,120度就够了,具体的就要看你用的什么色谱了,不同的色谱它要求的载气流量和桥电流都有点不同的,总的来说要想分开其实最主要的还是要自己多去摸索,找个最好的条件,而且载气的流量也未必越大越好。我用过一台色谱用氢气做载气分压表头0.3-0.4MPa,而用另一台0.1MPa就够了,重要根据你的出峰时间和分的效果好不好来定的

作者: zhangfly   发布日期: 2007-03-26
我们现在用的是氮气作载气,不知为什么出的峰都不太稳定,都托的很长
在分离气体的时候,还会出现一个大峰,剩下的峰都很小,两者之间的差太体大了,这也不知为什么,不知你能否在为我提供一点信息,谢谢了

作者: wangzongbao   发布日期: 2007-03-26
这是正常现象,本身用氮气作载气基线就不太稳,如果有条件的话还是建议用氢气作载气,热导池检测器出峰响应值利用的是不同气体的热导率差别,因为氢气和氦气的热导率远远高于其他气体,所以用氢气或氦气作载气出峰一般都比较大,而氮气和氩气同大多数气体的热导率相差不大,所以在组分含量相差不大的情况下除了氢气和氦气,其他组分出峰一般都比较小。你说的太笼统,不过根据你的说法怀疑出峰很大的组分有可能是氢气或者氦气还有可能的就是该组分含量远远超过其他组分。至于出峰不稳定有可能是色谱气路中有漏气的地方,也跟你进样量有关,另外拖尾过长也会影响色谱积分,可以在保证组分可以分离的情况下尽量提高载气流速或者增大柱温和进样器温度会对你的拖尾情况有所帮助。怀疑楼主对分析知道的不太多,建议还是找一本色谱方面的书简单看一看,至少了解一下常规用法和分析的基本原理做起事来会事半功倍的。

作者: zhangfly   发布日期: 2007-03-26
我们不是分析专业的,但是我们必须作这方面的。我们用的是TDX-01的色谱柱,用氮气作载气,流速40ml/min;柱温120,进样器140,热导池175,桥电流是70mA,钢瓶出气压力时0.5MPA,我们的效果很是不理想,我们是不是需要更换一下色谱柱,用
Parapak Q可以吗,它的实验条件是多少(用氮气作载气);如果我们还是用TDX-01的色谱柱,实验条件需要做那些调整呢?需要专家们给与尽快回复,小弟跪求。

作者: Nickel503   发布日期: 2007-03-26
热导池检测器用N2做载气桥电流最高不能超过70mA。PorapakQ分水是可以的,甲醇就不清楚了。色谱峰拖尾的话可以试试加大载体流速或者减少进样量的办法。

作者: ch4_hcho   发布日期: 2007-03-27
可以用porapak T柱,填充柱,3-4米长,以氦气作载气,甲醇出锋在水后面。柱箱温度高于120度就可以。

作者: getiao   发布日期: 2007-03-29
学习了,刚买回来TDX-01,正准备用呢

作者: jacken   发布日期: 2007-03-29
还是色普柱不对头。另外,热导检测器用氮气不合适,推荐氦气或氢气

作者: chen05106307981   发布日期: 2007-04-14
我不晓得色谱还能测水的?

作者: xiexie1125   发布日期: 2007-04-16
Porapak Q可以分离C1-C2以及水等物质,但好像是毛细管柱吧。
有个很大的峰可能原因是空气峰,我用的DNP填充柱,TCD检测中就会出现很大的空气峰,进样量可以精确的话完全可以无视它。

作者: yangzhichem   发布日期: 2007-04-17
GDX-502填料  1m*3mm   100-120度, TCD 气速50ml/min
我用过的条件

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