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甲烷无氧芳构化中TCD与FID如何联用?


作者: 青青男子    发布日期: 2008-03-15

各位老师,你们好!我是刚刚步入催化的,大连理工大学的。
我的课题课题是甲烷无氧芳构化。
看文献中以及大连化物所他们所用色谱都是一台色谱两台检测器,我们用两台色谱。但是呢,做出来的结果根本无法可信。积碳为负值,并且萘生成也很异常!
总感觉色谱这边有些问题。
我们是在线分析的,用六通阀进样。尾气先经过TCD六通阀,然后在进入FID六通阀。
计算方法用的是这篇专利:98114298.2


另外如有各位前辈做这个课题的指导一下,在这个实验中应该注意点什么!
谢谢了!!!!
小弟不胜感激!

[ Last edited by mxg330 on 2007-6-30 at 10:49 ]
相关回复:

作者: 美玉之国   发布日期: 2007-03-31
两台色谱的载气流速,监测器的信号采集性能以及其他性能无法保证完全一样,所以有可能导致你的数据无法完美的综合到一起。试试用一台装有两个检测器的色谱。并且以两个检测器都能检测到的物质为中介,比如甲烷,将数据综合到一起看看是否能满足要求。:P

作者: triumph_w   发布日期: 2007-03-31
你在李刚那儿做这个课题吧,你查一查舒玉瑛的一篇专利文章,其实道理很简单的,看一看就明白了。至于联立分析,怎么才能保证准确性比较高,你去问一问化工楼225的做丙烯环氧化的那个师姐,呵呵,她会告诉你的。

作者: sawm   发布日期: 2007-03-31
甲烷无氧芳构化这个题目现在很难做啊,据我所知,很多准备放弃呢.

作者: 青青男子   发布日期: 2007-04-01
QUOTE:
Originally posted by triumph_w at 2007-3-31 03:32 PM:
你在李刚那儿做这个课题吧,你查一查舒玉瑛的一篇专利文章,其实道理很简单的,看一看就明白了。至于联立分析,怎么才能保证准确性比较高,你去问一问化工楼225的做丙烯环氧化的那个师姐,呵呵,她会告诉你的。
你好,请问你是?

作者: 青青男子   发布日期: 2007-04-01
另外请别的高手指导一下!
小弟在这里不胜感激!!!!

作者: Nickel503   发布日期: 2007-04-01
这种并联分析,用一部或者二部色谱分析都无所谓,但是有一点非常关键,你必须要有一种物质在两种检测器上都出峰,作为类似于内标,不然算出来的结果可能会很离谱。

作者: 青青男子   发布日期: 2007-04-02
QUOTE:
Originally posted by Nickel503 at 2007-4-1 04:24 PM:
这种并联分析,用一部或者二部色谱分析都无所谓,但是有一点非常关键,你必须要有一种物质在两种检测器上都出峰,作为类似于内标,不然算出来的结果可能会很离谱。
你好,谢谢你!
对于这个课题,我们是用甲烷作为桥梁的。也就是说,甲烷在TCD与FID中都出峰。并且是以氮气作为内标从而计算各个产物的!

谢谢!

作者: jacken   发布日期: 2007-04-02
甲烷利用里面有一个方向很好,就是卤代甲烷制乙烯。生成的HCl循环使用

作者: triumph_w   发布日期: 2007-04-02
QUOTE:
Originally posted by 青青男子 at 2007-4-2 08:22 AM:


你好,谢谢你!
对于这个课题,我们是用甲烷作为桥梁的。也就是说,甲烷在TCD与FID中都出峰。并且是以氮气作为内标从而计算各个产物的!

谢谢!
以氮气为内标?你怎么知道反应后的产物中氮气的含量,如果不知道含量这个内标物又有何用?

作者: 青青男子   发布日期: 2007-04-02
QUOTE:
Originally posted by triumph_w at 2007-4-2 11:38 AM:




以氮气为内标?你怎么知道反应后的产物中氮气的含量,如果不知道含量这个内标物又有何用?
把氮气按照一定比例加到甲烷中,配成标准气体。也就是氮气含量是一定的。
反应后根据氮气在TCD里面的出峰面积,与反应前比较。从而可以计算出甲烷转化率,及其其他一些产物的含量!

作者: xiaoyao11   发布日期: 2007-04-25
如果计算出积炭值为负的话,主要的因素应该是反应后TCD分析的N2含量有误差吧,可以从这一方面找找原因。
至于萘生成不正常,是否和反应物从出口到进FID色谱中保温温度不够?

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