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当前位置:小木虫 >> 分析 >> [求助]气相色谱基线波浪式前进问题?

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[求助]气相色谱基线波浪式前进问题?


作者: getiao    发布日期: 2008-03-15

各位好,我的色谱出了一个问题, 影响分析,请大家帮忙诊断一下.
症状:基线呈波浪式波动前进,波动范围在0.1mv左右,比较有规律,且波动基本沿水平线前进
参数条件:进样器温度75,柱温70,检测器TCD温度75,桥流50mA,载气H2,流速40mL/min,柱子TDX-01 2m*3mm,
操作:1mL注射器手动进样,样品气含空气/甲烷~98/2

    我没有色谱维修或检修的经验,看说明书上说基线波动大有以下几种可能:1,色谱柱污染(更换色谱柱);2,检测器污染(清洗检测器----不知道如何清洗?);3,信号线有问题.

    不知道各位有没有遇到过类似的情况,该怎么解决呢?现在售后服务放假,只能来这里求助一下,希望大家各抒己见,谢了!

[ Last edited by daiqiguang on 2007-6-25 at 07:20 ]
相关回复:

作者: wjqhp   发布日期: 2007-05-05
1.不知道你分析的是什么样品,温度都很低,不知到有没有影响;
2.检查一下供气系统是不是漏气,比如进样垫,净化器等。
仅供参考

作者: daiqiguang   发布日期: 2007-05-05
检测器温度提高一些,也许会好点!!

作者: sawm   发布日期: 2007-05-05
1)色谱柱重新老化一下
2)适当提高检测器温度,避免污染
3)检查系统是否漏气,尤其是色谱柱接头处

作者: haofan   发布日期: 2007-05-05
清洗进样口,重新换一个进样垫!

作者: getiao   发布日期: 2007-05-05
谢谢各位,我明天会一一试一下,看能否解决问题。

作者: rabbit7708   发布日期: 2007-05-05
呵,还有一种可能,是地线的问题,检查一下地线接头有无松动,有无生锈,或者你的地线接的就不好。
另外一种可能就是工作站的信号线的问题了,检查一下接头。
如果还不行,那就叫色谱公司的人来吧,有可能是里面的板子的问题。

作者: tiangaoyundan   发布日期: 2007-05-05
QUOTE:
Originally posted by rabbit7708 at 2007-5-5 10:02 PM:
呵,还有一种可能,是地线的问题,检查一下地线接头有无松动,有无生锈,或者你的地线接的就不好。
另外一种可能就是工作站的信号线的问题了,检查一下接头。
如果还不行,那就叫色谱公司的人来吧,有可能是里面 ...
对不起打断一下。
想问地线会影响信号吗?还是只是安全呢?因为我看到我们的色谱与信号处理机接头处虽然有三个接头,却只接了两个,我怀疑是地线没接。
至于楼主的问题,因为TCD没用过,所以不好说什么。不过我看到书上写道 为保证样品完全气化,气化室的温度一般比柱温高50-100度。不明白为什么楼主气化室和检测器的温度为何这么低。
不过基线不稳不应是这个原因,大概是载气或者信号线的问题,只是猜测。

作者: wolfmanhd   发布日期: 2007-05-05
色谱柱重新老化一下

作者: 青青男子   发布日期: 2007-05-06
1.色谱柱问题,需要老化。
2.有可能是载气问题。载气流速不稳定,漏气。或者载气纯度问题。

作者: xiaocong   发布日期: 2007-05-06
漏气的话,基线应该向一个方向漂吧,

作者: jczhong   发布日期: 2007-05-10
气化室温度太低了,肯定会把柱子污染的,建议LZ把柱子老化后重新制定实验条件,最好参考、查看相关你所要检测样品的文献,对各厂家仪器的不同,自己找出合适自己检测的最好条件!!

作者: rabbit7708   发布日期: 2007-05-10
QUOTE:
Originally posted by tiangaoyundan at 2007-5-5 22:32:

对不起打断一下。
想问地线会影响信号吗?还是只是安全呢?因为我看到我们的色谱与信号处理机接头处虽然有三个接头,却只接了两个,我怀疑是地线没接。
至于楼主的问题,因为TCD没用过,所以不好说什么。不过我 ...
呵呵。五一有事,一直没来,回答迟了,请多见谅!
地线的目的是为了将静电通过地线引入地下,这样就可以减少静电对电信号的干扰,如果不接地或者接地做的不好,很容易出现气谱谱图呈现波浪式的情况的!

作者: cosmicking   发布日期: 2007-05-10
把检测器温度升到105度以上,处理一段时间可能就回好了

作者: hasee   发布日期: 2007-05-10
嘿嘿,我目前也碰到这个问题了,正在一个个原因排除,前面各位说到的好像都不是,至少在我这里不是:P,一直做的好好的,突然就不行了,怪事!等有结果了再来讨论!

[ Last edited by hasee on 2007-5-10 at 19:22 ]

作者: getiao   发布日期: 2007-05-10
我的不知道怎么回事,现在自己恢复正常了。

作者: tiangaoyundan   发布日期: 2007-05-10
QUOTE:
Originally posted by rabbit7708 at 2007-5-10 02:25 PM:



呵呵。五一有事,一直没来,回答迟了,请多见谅!
地线的目的是为了将静电通过地线引入地下,这样就可以减少静电对电信号的干扰,如果不接地或者接地做的不好,很容易出现气谱谱图呈现波浪式的情况的!
这样啊,学习了,呵呵
谢谢
看来我需要到其他实验室去参观色谱了

作者: rabbit7708   发布日期: 2007-05-10
QUOTE:
Originally posted by getiao at 2007-5-10 21:02:
我的不知道怎么回事,现在自己恢复正常了。
哈哈哈。自己具有修复功能,哪儿的气谱呀?
如果是自己好了的话,估计就应该是接地的问题,可能是你的地线接口有生锈,前些天没接触好,最近又接触上了。还是好好检查一下吧!不然以后还会出问题的。

作者: rabbit7708   发布日期: 2007-05-10
QUOTE:
Originally posted by tiangaoyundan at 2007-5-10 21:44:



这样啊,学习了,呵呵
谢谢
看来我需要到其他实验室去参观色谱了
呵呵。多看看这方面的书,或者和分析专业的人聊聊,她们懂得相当多了。

作者: chemtechnology   发布日期: 2007-05-30
有可能是稳流阀出了问题,我碰到过

作者: cdmc   发布日期: 2007-05-30
这种现象以前我也碰到过,柱子脏了,升高柱温活化一下.

作者: earth18   发布日期: 2007-06-02
我用的TCD非常灵敏,如果你在墙上钉钉时,基线就跳动,不过不是有规律的波动,看有没有漏气的地方,比如进样垫,这个最容易坏了,两边的气速都调成一样没,温度应该没什么影响,气体样这温度就可以,还有就是老化柱子。

作者: bermuda   发布日期: 2007-08-01
在一定范围内波动跟你的设置有关系,我们这里如果就设置成在100uv和-100uv波动,稳定一段时间就好了

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