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色谱保留时间缩短(为什么)


作者: marcy2008    发布日期: 2008-03-15

我用的是北京分析仪器厂的SP3420色谱,用了1年,最近发现出峰的保留时间比最初缩短了好多。求问如何解决?听人说可能柱子里面有水了,提高柱温可以解决。我通常采用的条件是柱温为50度,检测池温度为200度,求如何解决?是否可以把柱温提高到110度,以把柱子里面的水烘干?

[ Last edited by dongfang1629 on 2007-6-23 at 18:24 ]
相关回复:

作者: daiqiguang   发布日期: 2007-05-09
什么柱子??只要柱子能耐高温可以提高柱温试试,记住不要超过柱子的最高承受温度(一般柱子120左右应该没问题)

作者: getiao   发布日期: 2007-05-09
会不会是长期使用后固定液流失造成的呢?__自己是新手,不知道说的对不对哈,还是请高手支招

作者: cosmicking   发布日期: 2007-05-09
可能是固定液流失造成的

作者: njhunter   发布日期: 2007-05-09
载气流速是不是调大了??

作者: cdmc   发布日期: 2007-05-09
应该是柱子里有东西了,要活化一下。
按照你原来活化的方法再活化一次就能解决。
如果你是直接拿来用的话问下师兄们活化温度是多少。一般如果是填料柱的话200度没有问题,如果是负载固定液的要考虑固定液的沸点了,要低于沸点。

作者: btqiao   发布日期: 2007-05-09
如果色谱条件(载气流量,柱温等)没有改变的话,就是柱子的问题了,最可能的就是吸水了,重新活化一下就可以了。温度看你的柱子,只除水的话120度应该可以的。

作者: wolfmanhd   发布日期: 2007-05-09
重新老化一下色谱,看看你用的什么柱,查一下他的最高使用温度,老化的时候比他低一点(20度)就行了,注意把柱的出口和检测器断开.

作者: 研究僧   发布日期: 2007-05-09
请说的清楚点!用了一年!是突然开始保留时间变短还是过了一段时间不用变的?一般情况下可以高温吹扫下,不过SP3420色谱是什么柱子啊!说清楚些好知道你的温度上限啊

作者: getiao   发布日期: 2007-05-10
QUOTE:
Originally posted by wolfmanhd at 2007-5-9 17:23:
重新老化一下色谱,看看你用的什么柱,查一下他的最高使用温度,老化的时候比他低一点(20度)就行了,注意把柱的出口和检测器断开.
这要看什么载气了,要是H2做载气可不能断开和监测器的连接,否则氢气到了柱箱会爆的哦

作者: rabbit7708   发布日期: 2007-05-10
呵呵。你做的样品含水量高吗?用的毛细管柱?估计不是填充柱吧,都用一年的时间了!呵呵。硅偶联的固定相是怕水的,如果所进样品含水高,那很可能就是长时间与水接触固定相有了流失。
还有,您可以把柱子拆下来,看一看进口段是否有变黑的现象,要是那样的话可能是柱子里面有炭化的东东或者其他杂质,可以用大量溶剂清洗一下,或者进行高温吹扫的。
现在您的气谱出峰有没有拖尾现象呢?通过这点也能判断是否是柱子或进样器里有杂质附着的。

作者: lushuqin   发布日期: 2007-06-23
温度不对啊 !

作者: wangmiaoying510   发布日期: 2007-10-04
都是高手,在这我感觉能学到好多东西,谢谢各位高手
:o

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