得到油状物，文献说重结晶提纯，怎么弄？谢谢！

[ Last edited by shhx2006 on 2007-7-7 at 20:17 ]

有些固体因为不是很纯，包着一些油状物，所以不能固化，用合适的溶剂重结晶后就会得到固体

可以加一些乙醚试试

如题，谢谢！

那就加点极性大的溶剂，然后放到冰箱里冰
一般可以，我都是这么干的

看要结晶什么东西。如果极性比较大：可以将产物倒入结晶皿，加入少量用石油醚或者乙醚，用搅拌棒搅拌并刮擦结晶皿。大多数情况都会结出固体（除非纯度很低，如果这样就只能过柱了）。如果极性较小可以用乙醇丙酮等溶剂溶解，然后加入少量水逼晶。当然这样做并非真正意义上的结晶，只是初步纯化。得到固体后还是要按照文献的方法重结晶一下的。

放到冰箱里待一段时间看看
要是不行就重新走下柱子

楼主试下减压蒸馏吧,分出你所要的馏分,然后再重结晶

可以直接重结晶吧。
我做过葡萄糖的中间产物，就是糖浆状的，后来直接用乙醚和石油醚做的重结晶，放到冰箱里，可以得到晶体。

问题比较模糊。要看你的油状物的纯度怎么样了。如果比较纯，那用一些小极性的溶剂混合搅拌一阵儿，就应该得到固体。如果产品熔点较低，则降温搅拌应该可行。

顶2楼!

6楼的说得很有道理啊

同意楼上有的同学的观点,关键还是要看你的产品纯度如何,首先是要求在薄层上看似一个点，如果产品不溶于石油醚，可先向油状物中加适量的石油醚用玻璃棒或是刮刀搅拌一会然后倾倒，反复搅拌倾倒几次（如果不放心可以将石油醚点样再处理），最后再加石油醚反复的刮，有必要的情况下可以加冰浴。
不过这种方法是用来出固体而不是析晶的，固体出现了析晶 就不远了~~~
关键是坚持，有时候会有惊喜出现的
:D:D:D

[ Last edited by park_x on 2007-5-13 at 00:11 ]

你那个会不会就是半液半固体的东西啊

加水:o

我按文献上说用正己烷重结晶，加了正己烷进去，但是好像油状物不怎么溶解，我也没管了，就制成热溶液以后就抽滤了，结果还是有油状的，但是出来一些黑色小颗粒，我也不知道是不是杂质，对了，我没有用活性炭脱色，因为实验室昨天没活性炭了！

我做过和你类似的，找个不溶的溶剂，慢慢加入溶解的料液里面，析出固体，纯度达到要求，:D

乙醚

直接重结晶

先加一定量的乙醚将油状的产物稀释一点后但也不能太稀了，随后往里面滴加正已烷，直至液体开始变混浊，放到冰箱里冷却过一阵子就会有固体了

我觉得可以先用二氯甲烷把他溶掉，再向里面加石油醚可能就有固体出来．但一定要控制加的量．

我遇到的黄色油状物是完全按照这样的溶剂处理的（文献上的），但是一点点二氯甲烷就把它溶了，再怎么加正己烷都不出现浑浊，也不结晶，不知道是怎么回事儿

那就把二氯甲烷换成乙醚，再试试．

这样好点儿吗？我试试，多谢兄弟阿！

可能能行．二氯甲烷一点就溶了可能是由于它的极性偏大了．

乙醚的极性不是比二氯甲烷还大吗？怎么二氯甲烷不行的可以换乙醚试试！谁能直接回答下我的问题！谢谢！

先走柱提纯了在重结晶~~

你是指麻黄素去氧还原后成了油壮物```你不能结晶是吧```楼上有人说得对用乙醚````还有你可以用高锰酸钾试试````呵呵```

如果可以的话，可以试试调节ph，调节成盐，然后再降温。
我以前做有机合成的时候就是这么搞的，结晶出来的产品纯度很高，外观很好的。
现在那个公司还在用这个工艺，虽然我已经离开3年了。

我的思路是：用泵多抽一段时间，说不定第二天就固化了。我也是听人家说的，实验了一次，还可以。还有的情况是抽了也不固化，静置几天也有可能固化。我师兄就遇到这种情况。

:D:D:D

我也遇到过类似的情形，建议加正己烷回流至油状物完全消失，得澄清溶液后放冰箱底层静置一天后或许有惊喜地发现。

呵呵，，学习了！ 很多不错的经验啊！！:P

你可以考虑使用石油醚热提-冷却法”，具体操作是加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。这方法我用过多次，效果不错！

你是不是做错了

你是不是做错了

我也遇到了这种情况，文献上说就得到无色的油状物。而且我放冰箱两天，拿出来静置也是油状物。那是不是说明我的产物就是油状物。如果不是，我又应该怎么处理呢？

用溶性好的溶剂将其溶解，于酸/碱水洗，再盐水洗，干燥，浓缩至小体积，慢滴加与该溶剂互溶而对产物不溶溶剂，看有无产物析出（必要时低温）。

用石油醚试一下

:P:P:P:P:P

也遇到过类似情况。
提纯的方法不同得到的性状就不一样，但是有可能是一个东西。如果不影响后边的步骤建议还是不要重了。
油状物有可能在加一点溶剂后就会产生固体析出物，补加溶剂就可以了；也可以干脆静置，温度降下来，耐心等等看，就好了。

其实文献的方法不一定是最好的方法
如果你的东西溶解性没什么问题的话
过柱是个比较好的方法
如果溶解性比较差那用重结晶会比较好

最好，通过过滤就可以了

首先放入冰箱冷冻，使油状物更粘稠，再根据你的产物性质选择溶剂重结晶。可以尝试用混合溶剂。

直接冰箱冻就可以拉！不用那么麻烦的

麻黄碱? 我们使用饱和氯化氢气的乙醚结晶的

我也遇到过这种情况,补充几点:加点晶种,如果有的话.用玻璃棒使劲搅!

可能是旋蒸旋的不够干，还有残余溶剂＆其它一些杂质吧，我一般是把东西拿去先抽会油泵，大多时候抽一会固体就出来了，在往下面做

我在实验中也碰到过析晶出来又状物的情况，一般都是因为纯度不够吧，分析一下可能的杂质，找一种溶剂，最好可以把杂质除掉，这样你要的产物纯度提高了，再用惰性溶剂就容易析出了！

加一些有机溶剂，比如甲醇，乙醇，丙酮等，都可以得到固态，然后研磨就可以得到颗粒比较好的粉

我经常遇见这种情况，建议你在旋蒸前先将旋蒸液纯化一下，保证旋蒸液的纯度，旋蒸的温度可能也不适合，建议你适当降低旋蒸温度，以避免在旋蒸过程中将产物破坏。当成品仍为油状物不结晶时，楼上的说的都很有道理，我也都试过，效果也都不错。如果这种方式不行，建议你用化学法提纯，因为旋蒸不是最好的办法，还有，许多文献上的不一定能行，最好还是自己找条件。

可以试试保温慢慢降温加搅拌的方法

楼上所有的都很有用，学到了不少经验。
我的经验是有的产品在溶于DCM再旋干时不结晶，而成为油状鼻涕，但是再用少量EA溶解，还有大量PE，之后再旋干就可以得到很好的晶体。

过柱吧。

建议混合溶剂析晶

学习中

“看要结晶什么东西。如果极性比较大：可以将产物倒入结晶皿，加入少量用石油醚或者乙醚，用搅拌棒搅拌并刮擦结晶皿。大多数情况都会结出固体（除非纯度很低，如果这样就只能过柱了）。如果极性较小可以用乙醇丙酮等溶剂溶解，然后加入少量水逼晶。当然这样做并非真正意义上的结晶，只是初步纯化。得到固体后还是要按照文献的方法重结晶一下的。” 此法可行。我做过类似的。一般都能得到晶体

我也有碰到类似的情况，我是放在了通风厨里面放置，一两天后里面就是固体了，然后又重结晶就可以了，纯度很好

可以用石油醚热容法，这是通常对付有状物的方法

油状物可能是一下情况:可能是得到的固体熔点很低,旋蒸时已经熔化,需长时间放置,也很难固化.最可能的是含有杂质.这两种情况都可以加入适当的溶剂,加热溶解,然后冷却就可析出晶体.

可以加是、点晶种试试看，然后搅拌:cool::cool:

有时候一点杂质可以起很大的作用，再怎么放也没用，建议再做一锅看看，注意所有的细节问题；有时候是反应坏了也说不定，做个液－质看看先？

可以长时间减压蒸馏，例如一晚上，我见过这样的例子。实在不行，可以试试别人说的办法。

如果实验没问题的话，油状物应该是副产物，你可以在砂型漏斗里面加一些硅胶压实，产物用溶剂溶解，然后抽虑，反复几次，让硅胶吸附油状物，可能管用

我认为可以采用适量的良性溶剂使油状物溶解,再慢慢加入少量不良溶剂看其有无晶体析出,如果没结晶,可放入冰箱冷冻一段时间可能会结晶；再一个可使用加热条件下用少量良性溶剂溶解，加入不良溶剂慢慢冷却结晶。实在不行只有过柱子了！

先放一段时间看看，我碰到过这种情况，刚旋出来没有固体析出，后来有了．

楼主说的可能是旋蒸后是油状液体，我们实验室也遇到过同样的问题过，可以放在真空干燥箱中抽。后就会得到固体！

我做的产物旋转蒸发后得的也是油状物，后来我加入丙酮和石油醚，都是适量的，不可加多，然后就是静置挥去溶剂，就可以得到结晶的。这是我的亲身经历的。可靠！

有时候加点溶剂稀释一下，在精致，或放冰箱就搞定了

室温溶在乙醚中，然后在dry-ice temperature重结晶，一般可以得到比较好的晶体。不行可以试试别的溶剂

长时间旋蒸，说不定可以得到固体。只是尝试，有时候可以。

用重结晶的溶剂在加热下溶解就可以了,应该可以溶掉,再重结晶时,出来的就不是固体了.如果是用混合溶剂重结晶,用易溶那个溶解.

用无水乙醇试试

你先用用溶解度低的溶剂看看有没有沉淀，有就可以做了，如果没有就当然不行了，如果有就可以选择溶剂了做了

如果你得到的是混合物
分纯了可能就是固体了
如果还是油状物那就往瓶子了倒入乙醚室温搅拌一个晚上
第二天来看看说不定就是固体了
还有一种可能就是你的化合物本来就是油状的 哈哈

我看可能关键是你做出的东西纯度不够哦，改变实验方法，提高含量！即使实验室通过某一方法得到了固体，在工艺上也肯定行不通。如果是需要数据，过柱子或跑板即可。

旋干的时候,水浴温度不要太高. 在此基础上尽量时间长点来浓缩.

石油醚试试

石油醚
很管用

:P:P我也遇到同样的情况，学习学习！！！

:P:P我也遇到同样的情况，学习学习！！！

同意5楼和9楼，总之，可以在冷却下，搅拌同时加入使产物较不容易溶的溶剂，析出固体，再进行重结晶等后续处理。

先取少量各种常用有机溶剂试一下,在冰浴条件下搅拌,

非常感谢诸位让我学到许多有用的东西，我提１点，先用TLC分析是否纯，杂质极性如何，然后在思考目标产物理化性质的基础上再进行相关操作．

用正己烷加二氯甲烷，放入冰箱就可能会析出。