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相关回复：
作者: chaizibin2007 发布日期: 2007-05-12
采用二次梯度过柱可以吗?
作者: simplecat 发布日期: 2007-05-12
我也是打算再过一次柱子的，可是产品的极性很大，又不好分，主要是杂质不是很多，点板产品前后有点，还是更好的方法吗？
作者: huaxuezy 发布日期: 2007-05-12
能重结晶就重结晶，不行的话采用梯度洗脱，梯度要小些，不能求快
作者: jcjzj 发布日期: 2007-05-12
固体产物可考虑重结晶。或是用合适溶剂洗涤。以前我做相转移催化剂就是用乙醚多次洗涤洗去产品前产品后的点
作者: cjxia 发布日期: 2007-05-12
同意楼上的观点
作者: cjxia 发布日期: 2007-05-12
常温是液体的样品，也可以低温重结晶
作者: zeng-haochen 发布日期: 2007-05-12
可以先进行重结晶，一般情况下就很纯了 。如果还不行，就用极性小一点的梯度淋洗法再过一次柱子。淋洗剂要慎重选择，直接关系到分离的成败。而且装柱时不要留有气泡。好运！！！:P:P:P:P
作者: heliangliang 发布日期: 2007-05-12
再用板子分离,
作者: weiyy0727 发布日期: 2007-05-12
先重结 能拿多少算多少,母液过柱
不能结那就只有直接上柱子
作者: terry_xl 发布日期: 2007-05-12
冻一下然后再重结晶！！！！！
作者: Joorin 发布日期: 2007-05-12
如果你有反相硅胶的话可以试试反相柱
因为反相柱和正相柱刚好相反，极性大的先出，极性小的后出
但是过柱要用水和甲醇，这样也就解决了你极性大的问题了
作者: guwq02 发布日期: 2007-05-12
可以爬大板吗 ？
如果爬板子可以分开的
应该没问题吧
[ Last edited by guwq02 on 2007-5-12 at 23:42 ]
作者: park_x 发布日期: 2007-05-12
同意楼上的观点，如果你的样品量不是很大，而且在薄层上看可以分开的话，跑制备板是一个不错的选择，只要找到合适的展开剂，效果非常的好；要是样品比较大可以首先考虑跑细硅胶柱，就是用铺板子的GF254的硅胶，虽然慢了点可比起一般的200~300目的分离效果好点；实在不行还可以用中压或高效液相分离，但操作起来比较麻烦且浪费试剂~~~
总之，选择合适的分离条件是最主要的，展开剂、柱子、装柱子的方法~~~
一定要有耐心，欲速则不达给了我很多教训~~~
作者: simplecat 发布日期: 2007-05-13
谢谢各位了，感觉很温暖，我在先试试重结晶吧，祝愿各位实验顺利！
作者: liuhang28 发布日期: 2007-05-13
LZ有什么情况了还是上来通知下大家哦 期待你的结果
作者: 寻找未来 发布日期: 2007-05-14
楼主，我现在也碰到和你同样的问题．
我想重结晶不行的话，也只能再过一次柱子了！
作者: xlsong78 发布日期: 2007-07-29
1。过柱子只是过程，不是结果。我过了柱子，是的，说的是过了柱子这个过程，有没过纯，不清楚。怎么办呢？接着纯化？怎么纯化呢？
2。那的根据你的东西的具体性质，不能一概而论。酸碱性？溶解度？熔点？沸点？可否保护？极性区别？等等。。。
作者: xxm1984 发布日期: 2007-07-30
我也前做的产品也碰到过类似的情况：
1.如果产品是固体，可以采用重结晶，可以选择良性溶剂少量升温溶解至透明（有不溶解物质可以先趁热过滤掉，然后再加入不良溶剂，一边加入，一边搅拌，并且可以采用降温冷冻，然后就会析出很纯的晶体。
2.如果是液体，可以采用再次减压蒸馏的方法分离提纯（前提要量比较大，至少15克以上吧，那样就是损失比较大，拿一点纯品还是可以的，甚至可以加根精馏柱来分离，效果更佳；
3.还可以采用，用极性小的溶剂洗涤一些杂质（比如说正己烷和石油醚之类的）
4.实在不行就再进行一次过柱了，选择好的洗脱剂是很重要的，可以节省时间和溶剂的量，也可以节约产品。
作者: bennyzhang 发布日期: 2007-07-30
QUOTE: Originally posted by xxm1984 at 2007-7-30 09:30 AM:
我也前做的产品也碰到过类似的情况：
1.如果产品是固体，可以采用重结晶，可以选择良性溶剂少量升温溶解至透明（有不溶解物质可以先趁热过滤掉，然后再加入不良溶剂，一边加入，一边搅拌，并且可以采用降温冷冻， ... 学习！
作者: bigcity 发布日期: 2007-07-31
这种情况下我一般重结晶，恩省事的。
作者: 潇潇暮雨 发布日期: 2007-07-31
洗脱液中加入少量甲酸，然后过硅胶柱子，也是可以的
作者: 小菜菜 发布日期: 2007-07-31
我最近也在做重结晶，看是做遇到了很多麻烦，看了大侠们的一些宝贵的建议很有收获敢啊，谢谢大家啊
作者: ocoming 发布日期: 2007-08-01
结晶
或对目前柱条件改良，
或多次过柱子，
或用制备柱试试！
作者: 八刀木 发布日期: 2007-08-07
重结晶不一定,你的产品有温度要求吗!
作者: ray624 发布日期: 2007-08-09
过完柱子再爬大板子，效果不错~~~
作者: 大大蚂蚁 发布日期: 2007-08-10
用硅胶爬板,多点样.
作者: vc15ren 发布日期: 2007-08-10
试试长一点的柱子,洗脱速度尽量慢一点,分离的样品尽量少一点,这样效率和效果都会提高.这样虽然慢但是一般都会有很好的效果,我试过的,
祝好运!
作者: zhengjunxu_1980 发布日期: 2007-08-10
你可以重结晶,我这几天过柱子就是不纯,而且是过了两次 ,然后再重结晶,就很纯了.
作者: wangys99 发布日期: 2007-08-11
:P:P:P
作者: chemosynthesis 发布日期: 2007-08-11
学习高人都是怎么处理的
作者: phq8114 发布日期: 2007-08-30
一般如果是固体可以加入适当的溶剂长时间搅拌能除掉杂质,比如乙醚之类的东西.
作者: lixmc 发布日期: 2007-10-10
重结晶应该是比较可以的，毕竟纯度比粗品高多了，相对好结晶些。要是液体，不用说了吧，再过柱就是了
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