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当前位置:小木虫 >> 有机合成 >> 讨论:大家一般怎么清洗核磁管的?

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讨论:大家一般怎么清洗核磁管的?


作者: engledd2004    发布日期: 2008-03-15

怎么清洗的?谢谢!最后是用泵抽还是烘箱烘?

[ Last edited by shhx2006 on 2007-8-7 at 19:52 ]
相关回复:

作者: park_x   发布日期: 2007-05-12
先用有机溶剂把里面的产品洗一下,水洗泡酸,用乙醇或是丙酮带水后用烘箱烘之,值得注意的是小红帽遇有机掉色一般单独处理,不知你们那里是不是小红帽~~~

作者: engledd2004   发布日期: 2007-05-12
用烘箱烘的话多少温度下烘多长时间?是用真空烘箱吗?还是普通烘箱?

作者: guwq02   发布日期: 2007-05-12
QUOTE:
Originally posted by engledd2004 at 2007-5-13 12:23 AM:
用烘箱烘的话多少温度下烘多长时间?是用真空烘箱吗?还是普通烘箱?
小红帽  是不是就是核磁管上面的那个小帽子阿 ? 呵呵

我们一般都是放在超声波里超一下

然后用丙酮冲洗

直接普通烘箱烘干

时间啊温度阿 都没控制过

呵呵

作者: xuecat   发布日期: 2007-05-12
用丙酮洗后要在烘箱中至少烘干6小时,以彻底除去丙酮
我们这里是小蓝帽,呵呵,超声一段时间就行了,然后丙酮冲洗,自然晾干

作者: dandin   发布日期: 2007-05-12
呵呵,红的蓝的都要呀!

作者: engledd2004   发布日期: 2007-05-13
一般好像都没怎么洗,领教了

作者: zdq0110   发布日期: 2007-05-13
帽子自然晾干吧
听师姐说 帽子熔点低 不能烘
我没敢试 呵呵 应该不假吧

作者: weiyy0727   发布日期: 2007-05-13
用氮气加针头吹5分钟就好了呀,丙酮还是能出掉的

作者: chemjun   发布日期: 2007-05-13
帽子千万不能用高温烘,上一次,我就用吹风机吹了一下,还不到一分钟就全瘪了.害得我弄了好长时间才弄好.还有我想问一下各位大虾,有没有谁把核磁管弄断过掉在里面啊?

作者: engledd2004   发布日期: 2007-05-13
楼上的是不是弄错了?

作者: tritiger   发布日期: 2007-05-14
我在台湾见过一种玻璃仪器,专门洗核磁管,用泵吸着,用溶液冲,溶剂从内往外流,一般化合物用丙酮就OK了,但有时得用不同的溶剂,比如,念CL的,DMF等。最后用乙醚洗。

整个洗完后,将核磁管小心装入一个粗的柱子中,关掉下面的阀门,用抽气接头接油泵抽上一阵子就很好了。
即使没有我的那人仪器,此法大家也可以参考啊。
有空了的话将草图画出来。

作者: njzhoujie   发布日期: 2007-05-14
核磁管不能放在烘箱里,如果一定要放,最好不要超过10分钟。因为烘箱提供的热量

会使核磁管壁变得不均匀,会使样品感受到的磁场不均匀。我们都是用丙酮冲洗后

自然晾干。

作者: xuecat   发布日期: 2007-05-14
QUOTE:
Originally posted by njzhoujie at 2007-5-15 01:20 AM:
核磁管不能放在烘箱里,如果一定要放,最好不要超过10分钟。因为烘箱提供的热量

会使核磁管壁变得不均匀,会使样品感受到的磁场不均匀。我们都是用丙酮冲洗后

自然晾干。
不会吧,玻璃怎么可能档住磁场

作者: engledd2004   发布日期: 2007-06-10
我想问下,谢谢!急呀!

作者: engledd2004   发布日期: 2007-06-11
如上贴,谢谢!

作者: pshfjn19820911   发布日期: 2007-06-11
分别用甲醇/氯仿/丙酮(必须新蒸)洗三遍,然后吹风机吹干,待用!

作者: engledd2004   发布日期: 2007-06-11
太烦琐了,觉得没必要,我只想问下核磁管搁烘箱里面一个晚上会不会有问题?

作者: engledd2004   发布日期: 2007-06-12
期待大牛的回复!

作者: wangtaotao   发布日期: 2007-06-29
一群沙比

作者: chenjjun1982   发布日期: 2007-06-30
核磁管是石英的,一般可以在烘箱中烘,不过我觉得没有必要。我一般就是用重铬酸钾泡一天,然后用水冲洗就很干净了,再用丙酮把水除去,然后倒过来放置自然晾干,很方便,一般晾一晚上就没有任何问题了

作者: sunyunti   发布日期: 2007-06-30
骂人要不要扣分的....
还是第一次见这样的人
渣滓

作者: 麦田里的守望者   发布日期: 2007-06-30
期待……

作者: youji   发布日期: 2007-06-30
县用丙酮洗五到六次,再用蒸馏水洗几次,再用丙酮洗几次,放在锥形瓶中,底部有虑纸既可

作者: haihuer2001   发布日期: 2007-06-30
先用溶解性好的溶剂将核磁管里面的洗掉,然后用丙酮/乙醇/二氯甲烷各洗三次,最后加入丙酮使用超声波超15min(没有也可以不超)用电吹风吹干,或者红外干燥一夜,(也用油泵抽,没有也可以不抽)。最好不要用烘箱干燥,会影响核磁管的,温度高了会有损坏的

作者: leakeydong   发布日期: 2007-07-01
我来说说把.我们都是自己做NMR谱的,所以核磁管用的很快.最方便的是超声波.一般先用丙酮超,再用水,最后用丙酮超.然后就放到红外灯里放着. 冒子就直接用丙酮洗,也放到红外灯里就ok.最好不要用带金属的液体或强碱洗,因为金属会使匀场出现困难,而碱会把石英腐蚀,最后也不好匀场.

作者: wangchouwen   发布日期: 2007-07-02
我们公司有人碰到过这种情况,还把手划破了,大家要小心一点!

作者: haiouzhijia   发布日期: 2007-07-02
用丙酮清洗后,150度烘干两个小时,做核磁的人告诉我们的,

作者: zapvip   发布日期: 2007-07-02
在碱液里泡泡
超声波超超
再烘干就好了!

作者: xu_0501   发布日期: 2007-07-02
那里那么麻烦啊 
就把它当个小点的试管.多洗几次 就行了
我每次有丙酮洗涤3次, 送样,从没出个问题

作者: chemozhang   发布日期: 2007-07-02
我们是 一般用  
甲醇,丙酮,石油醚,依次洗涤,然后烘箱烘之,于红外灯下放置备用

作者: hysyjd   发布日期: 2007-07-02
水洗,丙酮洗,浓硫酸泡,然后水洗烘干

作者: cwenhai   发布日期: 2007-07-03
帽子千万不能用高温烘,
可以用 红外灯烘
  高温烘就没有了
   我们实验室洗核磁管  用真空水泵  把核磁管 套注射针头 下面吸收瓶 很方便的

作者: zwj6800   发布日期: 2007-07-03
:o:o:o

作者: 无锋   发布日期: 2007-07-12
用有机溶剂(二氯甲烷\丙酮)洗完后,再用刷子\洗液洗,水洗,再用丙酮除水;放烘箱干燥1小时,用时氮气吹吹就ok了.千万不要把核磁帽给烘了.自然风干就可以了!

作者: renkai1771   发布日期: 2007-07-12
我们老板要求先用无水乙醇洗三次,再用丙酮洗三次,最后用氯仿洗三次,帽子就不要用氯仿洗了,然后放入烘箱烘干,帽子放在通风较好的地方吹干就行了吧。

作者: 348773932   发布日期: 2007-07-12
先用水洗,再用丙酮洗,在用乙醇洗,最后放在红外灯烘4-6小时,就可以了

作者: shin   发布日期: 2007-07-17
有机溶剂溶掉,酸泡一天,碱泡一天(洗液直接泡也可以)丙酮清洗,水洗,真空烘箱40度干燥
我们帽是白的,丙酮超生,水洗,真空烘箱40度干燥

作者: biefusheng   发布日期: 2007-07-18
有机所这里有师兄师姐给搞了 个专门洗核磁管的装置,就像抽虑的似的,将核磁管插到很细的中间细管内,边用丙酮冲边用水泵抽几次,放在干燥箱里烘应该就可以了。

作者: dunhao2008   发布日期: 2007-07-18
管子烘的温度最好不要超过80摄氏度

作者: mygodson   发布日期: 2007-07-22
先用那种20cm长的注射器针头套在橡胶管上,用自来水冲洗两遍,因为从针头出来的水的压力比较大,所以基本上差不多了,然后用丙酮冲洗两遍,再用氮气吹干就可以了。最好不要在烘箱里烘,因为这样核磁管会变脆的,至于官帽,可以集中放在锥形瓶中,用水冲两遍,丙酮两遍,吹干就可以了。

作者: tengxinking   发布日期: 2007-07-22
我的清洗方法是先用以前的溶剂冲洗然后超声波超一下!在用丙酮冲洗在超!最后放到减压烘箱去哄!小帽子就不用了!但口上用纸巾挡一下防止二次污染!温度其实不用也没关系,室温就可以了!但时间要保证六个小时以上

作者: jocjacs   发布日期: 2007-07-23
先用丙酮在超声波里洗。,然后用甲醇洗,烘干

作者: gdbjacky   发布日期: 2007-08-03
DCM或者EA清洗一遍,再Methanol洗一次,烘箱30分钟就ok了。

作者: xiayz   发布日期: 2007-08-04
QUOTE:
Originally posted by sunyunti at 2007-6-30 12:19 PM:
骂人要不要扣分的....
还是第一次见这样的人
渣滓
呵呵,开头还好,结尾就差了

作者: ldm2319   发布日期: 2007-08-04
帽子最好自然晾干,否则在烘箱里会烘化掉的,核磁管我一般是先用有机溶剂粗洗一下,再用浓硫酸浸泡两个小时以上水洗,倒立烘干就行了,帽子只要在乙醇中泡一段时间就可以了.

作者: guosr9609   发布日期: 2007-08-05
用棉花粘在细铁丝上来回几次就可以把东西洗掉.

作者: tangyu114   发布日期: 2007-08-05
QUOTE:
Originally posted by njzhoujie at 2007-5-15 01:20 AM:
核磁管不能放在烘箱里,如果一定要放,最好不要超过10分钟。因为烘箱提供的热量

会使核磁管壁变得不均匀,会使样品感受到的磁场不均匀。我们都是用丙酮冲洗后

自然晾干。
我也是这样的。核磁管不均匀,匀场和锁场不容易。因为旋转不稳定。

作者: 520025   发布日期: 2007-08-05
给大家一个连接 http://en.wikipedia.org/wiki/NMR_tube

NMR tubes are hard to clean because of their small bore. Tubes are cleaned best before the sample has dried.

The tube is rinsed with the (non-deuterated) solvent used to dissolve the initial sample. If unknown, dichloromethane or acetone are good choices because dichloromethane is similar in polarity to chloroform, a common NMR solvent, while acetone dissolves many organic compounds.
If traces of contaminants still exist, the tube is sonicated with an appropriate solvent, and scrubbed with a pipe cleaner.
If necessary, the tube may be filled with an oxidizing solution of aqua regia or piranha solution (H2O2/H2SO4, not chromic acid!)
Once the NMR tube is determined to be clean, it is triple-rinsed with distilled water, acetone, and left to air-dry or dry in an oven at low-temperature.

作者: chemosynthesis   发布日期: 2007-08-05
再学习中

作者: 上山上山爱   发布日期: 2007-08-08
我都不洗帽子 …………一般我用的时候会先在管头缠一层封口膜 再盖盖子。这样就不会弄脏了!

作者: phq8114   发布日期: 2007-08-30
先是用专用的清洗装置(就是将反口塞塞在合适的抽滤瓶口外沿竖起,反口塞上插一支跟核磁管长度一致的穿刺针,将核磁管扣在穿刺针上,在抽滤条件下向反口塞里分别加入几次水,甲醇,丙酮,二氯甲烷)洗净后,用连接了氮气的长穿刺针吹干即可.整个过程只要5分钟左右

作者: lib   发布日期: 2007-09-04
我们的方法和楼上的差不多
是自己用胶塞做的再放上针头
不过洗后就放烘箱里
大约60-70度要四个小时以上
小帽用丙酮泡过之后自然晾干
一般都没有问题

作者: hanjianwei   发布日期: 2007-09-04
洗核磁管的时候,其实和一般的玻璃仪器没什么区别 只是由于其尺寸问题而很难面面俱到造成洗不干净 其实可以使用负压将洗涤用的有机溶剂吸到核磁管内 重复几次就行 干燥的时候最好不要直在烘箱力烘干造成核磁管变脆易碎

作者: luntangzhanghao   发布日期: 2007-09-04
一般还是不要烘的好,可以直接用水泵加个针头抽,丙酮,乙醇啊还是抽的很快的

作者: jrwjvr   发布日期: 2007-11-11
用丙酮洗先,再装点乙醇超下,最后用丙酮洗,烘干即可

作者: luanyiking   发布日期: 2007-11-12
昏倒,看到大家的洗法真是惭愧,我们这就用丙酮洗两次,然后就丢到烘箱里,放多久没准,洗不干净的师兄让我扔掉.......

作者: Chengxm   发布日期: 2007-11-12
一般溶液就用丙酮洗洗,然后泡一下,再洗洗,然后放烘箱里烘一下就行,一般得一个小时,要不然还是有丙酮残留。
有固体不溶的还是要用52楼的用长针头加翻口塞负压抽着洗了,用氯仿什么的
帽子用丙酮洗了,放个瓶真空一抽就干了。核磁管也可以用回流冷凝管一头塞上,一头真空抽,很快的。

作者: fanx   发布日期: 2007-11-17
我用的是小白帽。都是加点丙酮然后超声波超一会,再用洗衣粉洗下再加丙酮冲下烘就行了。

作者: 萝卜头   发布日期: 2007-11-17
我们的是小黄帽,一般都是用丙酮洗 然后拿到烘箱烘。

作者: 大豆豆   发布日期: 2007-11-17
大家的方法还真很多啊,我上次看到有人用THF在超声波里超,
我也学着做了,感觉效果不太好
还有我洗完放烘箱里100多度烘很久(都放在那的,要用才拿),这确实不好,上面的一头老掉块,帽子凑合塞上.

作者: IFR2002   发布日期: 2007-11-20
方法太多,而且很杂,希望有哪位大牛能把它整理下,选几个很有代表性的重点突出
出来!!

焦急期待中。。。。。。

作者: yj   发布日期: 2007-11-30
用甲醇 氯仿1:1(体积比)冲洗10次,自然晾干

作者: zhiyangliang   发布日期: 2007-11-30
有专门清洗核磁管的玻璃仪器,可从欣维尔公司购买。不贵

作者: lovechem205   发布日期: 2007-12-05
测试完毕,倒掉溶液,用洗衣粉水冲一遍,再用清水冲冲,然后用洗衣粉水冲,清水冲,装满丙酮,用薄膜盖上,塞上塞子放一夜,回收丙酮用来洗涤别的仪器,再用洗衣粉水冲管,自来水冲净,放烘箱里。

作者: songmingyu   发布日期: 2008-02-18
QUOTE:
Originally posted by 萝卜头 at 2007-11-17 12:50:
我们的是小黄帽,一般都是用丙酮洗 然后拿到烘箱烘。
有没有小绿帽?
开个玩笑

作者: wangruile   发布日期: 2008-02-21
很简单,先用丙酮洗,有洗不干净得 ,再用浓盐酸试试,之后再用丙酮洗两次并用超声波超,最后用长针头一端接上氮气或者压缩空气之类的,另一端插入核磁管底部吹干丙酮就行了,我就是这样洗的,很快也很干净

作者: xyz2006   发布日期: 2008-02-22
一般小帽用无水乙醇浸泡一下就可以了

作者: zhongmaizi   发布日期: 2008-02-22
浓硫酸洗,然后用水洗,再用丙酮洗.最后100烘干,基本就干净了
也可采用氮气吹法

作者: lxflzl398   发布日期: 2008-03-03
当然用泵抽了,先选择一个合适的抽虑瓶,上面选择一个橡胶塞子(最好是反口塞)然后用一个长针头,从瓶口里面插出来,把核磁管套在针头上,用滴管滴加少量的DMF,然后抽走,几次后在有低沸点的溶剂丙酮,抽干,然后在放到鼓气的烘箱里烘2小时以上。

作者: ww565888   发布日期: 2008-03-03
丙酮泡洗,然后超声!

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