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相关回复：
作者: racky 发布日期: 2007-05-15
用的什么柱子?柱温降一点一般会有效，但如果柱子本身分不开就该换柱子了
作者: rabbit7708 发布日期: 2007-05-15
呵，可以看一看以前的帖子。
改变分流比，降低柱温的初始温度和增加初始温度保持时间，改变升温速率都有效果的，可以试一试。
作者: kww200101 发布日期: 2007-05-15
峰面积大不，大的话，进样量少一点,或者把样品稀释一下
峰面积小，但也比较趴的话就要改变下色谱条件了,3楼的已经比较全了。
作者: polyoxometalate 发布日期: 2007-05-15
具我所知，分离甲醇、甲醛只有填充柱，且填料必须是GDX-403，这个你可查分析化学守则——气相色谱分册。非此不可，切莫闹出笑话！
作者: polyoxometalate 发布日期: 2007-05-15
最好用热导检测器，你要知道氢火焰检测不到甲醛，甲酸的。
作者: liconglin970410 发布日期: 2007-05-15
我用的是热导检测器，用的也是填充拄。就是甲醛峰的前一侧有鼓包。我是程序升温，从50度升到110度，保温2.2分钟，再以60度每分钟升到120度，保温50分钟。甲醛出峰的时间是在升温120度区间。降低柱温，那是不是要把程序升温的温度降一点呢？峰面积还可以不是太大，我用的是在线检测的。十通阀直接进样
作者: rabbit7708 发布日期: 2007-05-15
QUOTE: Originally posted by liconglin970410 at 2007-5-15 22:11:
我用的是热导检测器，用的也是填充拄。就是甲醛峰的前一侧有鼓包。我是程序升温，从50度升到110度，保温2.2分钟，再以60度每分钟升到120度，保温50分钟。甲醛出峰的时间是在升温120度区间。降低柱温，那是不是要把 ... 呵呵，柱温初始值再降一些，降到40度，或35度，在这个温度下保持五分钟或十分钟，然后再程序升温，试试吧！
作者: polyoxometalate 发布日期: 2007-05-15
如果你用的是GDX-403，那么甲醛溶剂出峰顺序是甲醛、水、甲醇，甲醇溶剂里有三峰，分别是水，甲酸甲酯，甲醇，且甲酸甲酯峰很小，我昨天才试过。
作者: liconglin970410 发布日期: 2007-05-16
啊，还有这么多东西，我今天再试试看。以前做的只是在甲醛前面有三个小峰，不知道是什么峰。有做过甲醇氧化为甲醛的吗？产物中都有什么物质，出峰顺序？
作者: liconglin970410 发布日期: 2007-05-16
今天降了一下温度，降到40度，有点效果。不过又有新问题产生了，就是反应系统中有压力，我想可能是哪儿堵住了，甲醇制甲醛的反应中，可能是甲醛聚合，导致管路不畅了！怎么能避免呀？还有生成聚甲醛怎么处理？
作者: kenshin520 发布日期: 2007-07-11
没试过啊 不知道 谢谢高手指点
作者: feilong109 发布日期: 2007-07-16
提高流速看看
作者: xkw2005 发布日期: 2007-07-17
提高流速，用甲醇冲一下柱子
为了避免堵了柱子
你可以试试加入溶剂
再看看哈
作者: chuantou 发布日期: 2007-07-17
QUOTE: Originally posted by liconglin970410 at 2007-5-15 22:11:
我用的是热导检测器，用的也是填充拄。就是甲醛峰的前一侧有鼓包。我是程序升温，从50度升到110度，保温2.2分钟，再以60度每分钟升到120度，保温50分钟。甲醛出峰的时间是在升温120度区间。降低柱温，那是不是要把 ... 以60度每分钟升到120度？
你也太狂涨了吧？？？
我最高的升温速率也采用过10度/分
你可以将升温速率降低试一试
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