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相关回复：
作者: zh.liang-2008 发布日期: 2007-05-30
耐心想想问题所在，希望总会有的，坚持！
作者: tjtbeny 发布日期: 2007-05-30
这是做合成最忌讳的,努力啊兄弟!
作者: eqqqq1982 发布日期: 2007-05-30
咔咔，patpat~~这，没啥的，再zuo~~~~
作者: engledd2004 发布日期: 2007-05-30
太不厚道了
作者: weiyy0727 发布日期: 2007-05-30
呵呵，还可以尝试下其他方法嘛，而且有机反应本身就失败比成功多，否则哪里有挑战哦，不怕，兄弟加油，有机水平就是在不断失败中练出来的．
作者: hforever1102 发布日期: 2007-05-31
:D
作者: youqingshu 发布日期: 2007-05-31
失败是常有的事情
作者: hydialog 发布日期: 2007-05-31
chemistry CHEM IS TRY!!!!!:D
作者: wt19831121 发布日期: 2007-05-31
我已经失败了N次了,俩个月了,都没有成功的!
作者: engledd2004 发布日期: 2007-05-31
实验室就一两个人作合成，找个讨论的人也没有，累积一次原料又要很长时间，还比较危险，苍天呀，大地呀
作者: redfoxwenfan 发布日期: 2007-05-31
你Y的失败一次就崩溃，还是男人啊
作者: chemsmith 发布日期: 2007-05-31
失败不要紧，只要认真分析原因，调整实验方案，你一定会成功。
作者: zapvip 发布日期: 2007-05-31
坚持住！
作者: engledd2004 发布日期: 2007-05-31
马上买原料，开始第N+1实验
作者: hrcren 发布日期: 2007-05-31
失败是成功的妈！
作者: fpheonixes 发布日期: 2007-06-01
我都失败1年了，怕什么啊。
加油
作者: chemlee 发布日期: 2007-06-01
香港一个老师说学合成的应该学一学物流管理.....
作者: therefore99 发布日期: 2007-06-01
楼上说的有创意 我去看看:o
作者: polymersun 发布日期: 2007-06-01
兄弟,你就知足吧!我实验室就我一个人做!
作者: 狼跃冲顶 发布日期: 2007-06-01
好好做个试验前的设计，这样会提高成功率
作者: jianmei97 发布日期: 2007-06-01
你可以贴出来，看看有没有做过类似实验的虫虫了？这样其他有相关经验的就可以帮助你了
作者: engledd2004 发布日期: 2007-06-01
To a magnetically stirred solution of chloropentafluorobenzene
(15 g, 0.074 mol) in dry EtO (250 mL) under N2
at -78 "C was added dropwise via syringe n-butyllithium (1.6 M
in hexane; 50 mL, 0.080 mol). The solution was stirred for 30
min at -78 C and then was treated with freshly distilled N-methylpyrrole
(8 g, 0.1 mol) dropwise at -78 C . The resulting
golden yellow solution was allowed to warm slowly to room temperature
overnight. The mixture was treated with H20 (50 mL)
and then extracted with 6 N HCI. The acidic extract was cooled
in an ice bath, basified with 50% aqueous NaOH, and extracted
with CH2C12. Rotary evaporation of the water-washed and dried
(Na2S04) extract gave 10.3 g of crude la as a brown solid which
was sublimed at 80 "C (0.5 torr) to give 7.7 g (46%) of la as
colorless crystals
这里有几个问题想问下大家：
1：后处理的时候，它这里的Rotary evaporation 是旋蒸哪部分？是旋蒸用盐酸从mixture中提取出来的那部分？还是mixture被盐酸提取后剩下的那部分有机层？
2，文献说要用新蒸的 N-methylpyrrole，我没有新蒸，影响大吗？主要我的N-methylpyrrole是买的99％，而且N-methylpyrrole在空气中久置会氧化，还有这东西比较贵，沸点也有100多度，不知怎么蒸好
3，为什么作者work up的时候,先用6NHCl处理,然后又用NaOH搞回来
作者: xiaohe992 发布日期: 2007-06-01
呵呵，改方向吧 我的课题原来是合成，现在改成工程方面了
作者: lzhy001 发布日期: 2007-06-01
心若在，梦就在。只不过是从头再来。
作者: zhaohong1976 发布日期: 2007-06-01
失败是成功之母！！！:P:P
作者: engledd2004 发布日期: 2007-06-01
哪位能帮我分析下我的问题呀，前面帖子上有，谢谢！
作者: panda1977 发布日期: 2007-06-01
男人哭吧哭吧不是罪.....
作者: cjdong 发布日期: 2007-06-01
革命尚未成功，同志仍需在努力！
作者: yyq27 发布日期: 2007-06-01
正常，找出原因，重新来过！
作者: chuhua 发布日期: 2007-06-01
别把鸡蛋放在一个篮子里
作者: 天地玄黄 发布日期: 2007-06-01
别提文献了,那东西咋一看工艺都说了,只有做的时候才发现根本没用,好多东西都得自己去摸索,看着文献还得仔细思考一下对不对,有的文献上有明显的错误,照着做的话说不顶就出事了
作者: ccj_jane 发布日期: 2007-06-01
没得失败 哪有成功时的喜悦感啊？？？MM加油
作者: engledd2004 发布日期: 2007-06-01
我是GG
作者: wcrxy 发布日期: 2007-06-02
第一次失败是比较正常的，但是不要失去信心！
作者: maomao7208 发布日期: 2007-06-24
跟哥们做的一样啊 想知道阿 我觉得你至少还得失败好多次的 多看文献吧 这个问题我做了好几个月才解决的 不会轻易告诉你的 要是告诉你的话那就毁了阿
作者: 千百度 发布日期: 2007-06-24
别灰心，大家常经历的事情。静下心来想想问题出在什么地方。
作者: DCY80 发布日期: 2007-06-26
同情你，所以现在我一般都不自己做实验了，经常会这样的
作者: 徐西瓜剂 发布日期: 2007-06-26
:D:D:D
习惯就好了！！！
作者: zc210 发布日期: 2007-06-26
兄弟，我理解你。我也是啊
作者: wangmeng1983117 发布日期: 2007-06-26
有机看似简单，做点东西不容易的，失败是经常的事，爬起来再来吧！会成功的！:P
作者: geldon 发布日期: 2007-06-26
不要灰心，多做事，少后悔
坚持·！！！
作者: xuecat 发布日期: 2007-06-26
我有个反应已经作了四锅，但还是没有成，现在还在继续作
有些反应理论上能行，但实际上你可能由于某种原因就是作不成，有机反应其实挺复杂，有的副反应太多，可能性太多
有时候真是觉得这是费力不讨好的活
作者: lfblessall 发布日期: 2007-06-28
be patient! that is normal. Think about it again, try it again. if it does not work, you have to find another method to do it. please dont just fix on one literature. good luck!
作者: gemmy 发布日期: 2007-06-28
QUOTE: Originally posted by engledd2004 at 2007-6-1 01:51 PM:
To a magnetically stirred solution of chloropentafluorobenzene
(15 g, 0.074 mol) in dry EtO (250 mL) under N2
at -78 "C was added dropwise via syringe n-butyllithium (1.6 M
in hexane; 50 mL ... D-A reaction?
[ Last edited by gemmy on 2007-6-29 at 07:24 ]
作者: eternaly 发布日期: 2007-06-29
Chemistry--A European Journal (2003), 9(12), 2758-2762.
你的产物先酸化成盐后进入水层,在中和到碱性后可被萃取到有机层. 旋蒸的是CH2Cl2 萃取层, 或乙醚层.
n-methylpyrrole 要纯化.
建议先做小量实验
祝成功
作者: haoshilei12 发布日期: 2007-06-29
多尝试不同的 方法
作者: jimih 发布日期: 2007-07-04
你才第一次崩溃啊，我都崩溃了很多次了，加油！
作者: liufei00888 发布日期: 2007-07-04
耐心点,再做一次!
作者: Mirandah 发布日期: 2007-07-04
加油!加油!加油!
:)
作者: suntiemin8998 发布日期: 2007-07-04
作合成的那个没有郁闷的时候，千锤百炼才能成功
作者: wangys99 发布日期: 2007-07-05
:P:P:P:P:P:P
作者: orgachem 发布日期: 2007-07-05
QUOTE: Originally posted by hydialog at 2007-5-31 10:58 AM:
chemistry CHEM IS TRY!!!!!:D 高！
作者: wjcmzl 发布日期: 2007-07-05
失败是成功他妈.有的时候做试验会产生思维定势,在这个时候不妨先停一下,努力从固有思维中跳出来.重新思考一下.如果原料不是特别贵重和稀有,那有什么呢.
作者: engledd2004 发布日期: 2007-07-06
我又开始下一波反应了，大家共勉吧，做有机不容易呀！
作者: neusut 发布日期: 2007-07-06
我也经常出现这样的情况
不要急漫漫来
作者: woodfan 发布日期: 2007-07-06
It is normal. Just try it again!
作者: yueqinglei 发布日期: 2007-07-07
常有的事情了，关键得学习到东西，最怕就是做没了也不知道什么原因，下次头就大了，所以要多做小试了！呵呵
作者: zhao1234 发布日期: 2007-07-07
我第一次做实验
柱子都过了３根了
还是不纯
实际在极性大的展开剂里面以下就都分开了
可是把极性调小后过柱，就都乱了
我才无语了呢
作者: sosuny 发布日期: 2007-07-27
别灰心，经常的事，好好分析过程吧
作者: lyc_00745 发布日期: 2007-07-27
失败也是收获啊!
再尝试尝试
作者: 晓亮20030078 发布日期: 2007-08-06
加油的,我也出现过几次的,分析一下原因的嘛
作者: luzhixun 发布日期: 2007-08-30
呵呵。做合成就应该有这个心理准备！努力
作者: phq8114 发布日期: 2007-08-30
兄弟,合成难免遇到这种情况,重新再来,考虑清楚问题可能出在那里,没有问题的
作者: sunbird025 发布日期: 2007-08-30
哪一天的烂贴阿 还拿出来
作者: biezhi 发布日期: 2007-09-01
QUOTE: Originally posted by hydialog at 2007-5-31 10:58:
chemistry CHEM IS TRY!!!!!:D 哈哈，try
作者: yqy86 发布日期: 2007-09-01
加油 兄弟
作者: hnxiao 发布日期: 2007-09-01
哈哈
作者: zyt397 发布日期: 2007-09-03
兄弟别气妥啊
作者: yongtaitai 发布日期: 2007-09-04
没有失败那有成功
作者: zywzhangyw 发布日期: 2007-09-25
很正常啊
没有人可以不失败的........
作者: crispo 发布日期: 2007-09-25
兄弟，加油，失败不可怕， 关键在于总结经验，找出问题所在，失败比成人更能锻炼一个人，加油;)
作者: tiger8585 发布日期: 2007-09-25
做合成 你要有这方面的准备哈。不过 加油。
作者: 韦恩 发布日期: 2007-10-05
失败是常有的事情
作者: zhanglu841019 发布日期: 2007-10-05
我做的烯炳基溴的反应做了两个月了，还没有做出来，试了很多的条件，总算摸索出了，终于有了新点，但现在分离时又遇到了困难，分出来之后是一个点，但过一会儿又多出一个点，很郁闷，但我们要面对这些困难，相信一定可以解决的！
作者: yinhuanshun 发布日期: 2007-10-05
兄弟，作合成就要又心里准备！不出东西是经常的事，加油
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