现在我做了一些TiO2样品，估计参杂了一些非金属元素，想做光催化试验。现在初定用亚甲基兰的光降解来测定活性，是可见光的。请问哪位高手做过类似的试验，步骤，仪器以及样品用量是多少？
[search]光催化[/search]

这个你参考一下文献就知道了，Chemical Physics Letters 382 (2003) 175–179

我们做过全阳光的，用到的仪器主要是电磁搅拌仪和离心分离机。将一定量的样品放到一定量的亚甲基蓝溶液里，电磁搅拌在阳光下反应两个小时左右，然后将溶液离心分离，过虑后，测吸光度，根据吸光度，在亚甲基蓝的工作曲线上找出对应的溶液浓度。当然，做这些之前，要先做一条亚甲基蓝的工作曲线，是亚甲基蓝的不同浓度对吸光度做曲线，一般应该是过零点的直线，参比溶液是蒸馏水。那么降解率可以表示为：（原始浓度－降解后浓度）/原始浓度×100％，至于用量，我们一般取100ml的亚甲基蓝溶液，0.1000g的样品，这是我们做的步骤，不知道其他同行怎么做了。

如果做可见光的话，可选择一定波长的滤光片把光源中的紫外光滤掉

除了光催化反应器（普通玻璃就行）外，如2楼所述你还须一台紫外可见分光光度计

太感谢大家了，还有就是二楼的师兄：怎么把吸光度转化为浓度啊？

我做的最大吸收波长是663nm

我没有做过降解甲基蓝，但一般降解的产率计算都用分光光度法。

未降解前测 吸光度，降解后再测吸光度。两者之差再与原吸光度之比就可以。

如果原溶液没有颜色，需要加一定的显色剂。

吸光度与浓度的关系符合郎伯比尔定律，由曲线可直接得到，比较简单。

我也做这方面的工作，我是隔一段时间取样，考察时间的影响，然后用紫外可见分光光度计测吸光度，竟然会出现后面取的样的吸光度会比前面的大的现象，各位虫友，你们有出现过这种现象吗？到底是什么原因呢？

后测的吸光度反而比降解前的大，这种现象我也曾遇到过。原因可能是多方面的：

首先取决于你的溶液体系的本质，如果在降解后，生成的物质还有颜色，甚至颜色比原溶液还要深，自然吸光度大。

其次，如果原溶液没有颜色，必然要加显色剂，显色剂是否灵敏，是否与降解后的物质也起显色反应，也影响结果。

三：溶剂的影响，是否含有杂质，时间的影响（在测吸光度时）等都会影响结果

四：就是降解的问题了，是否降解？

五：吸光度的检测线，是否超出仪器检测线，也是一个很大的问题。

建议楼主不要用对可见光有响应的亚甲基蓝的降解来表征反应进度,这样的文章在外文期刊上很难发表,因为他们大多会认为该反应的进行是由于亚甲基蓝的敏化引起的,难以说明该反应的进行是由于TiO2对可见光的吸收引起(由于非金属的掺杂).楼主可选择采用对可见光没有响应的有机物的降解来表征反应进度.

哦，谢谢，那有哪些染料是对可见光没有响应的呢？

是的,最好不用用亚甲基蓝,其在可见光下存在光敏化

一般染料对可见光都是有响应的,
如果可以的话,你降解甲苯等有机物,不过检测的时候麻烦些

谢谢九楼的回答

现在做的比较多的是苯酚还有卤代苯酚等一些难降解物质,偶尔还有降解MO的啦!

好像亚甲基蓝在光照下也会自然分解吧？
特别是在紫外光下，分解的很快，以前好像做过几次，感觉不行就换了

TiO_2是老板拿来的,也不知道是不是锐钛型的,做了好几天,和没加的一样.各位虫友,分析一下是什么原因呀!!

我在文献里看到的：
光源选用卤化物灯（250 W，Philips公司生产），置于柱状套管中，套管内使用循环水，保持溶液温度恒定，将套管放入耐热玻璃容器中，使用滤波器过滤掉低于420 nm的紫外光，从而确保反应体系只有可见光照射；将250 mg催化剂样品加到250 mL浓度为50 mg.L-1的MB水溶液中，在暗光条件下搅拌30 min以达到MB的吸附平衡，此时MB的浓度即为光催化反应的初始浓度；之后开始进行可见光照射降解实验，每隔2 h取样4 mL，离心后过滤除去催化剂，MB的浓度用UV-Vis分光光度计在665 nm处测定：事先做一个MB浓度标准曲线，通过标准曲线读出不同降解阶段的浓度。