我需要将一个样品分离开来，样品跑板子看只有两个点，当我选用两个点的比移值为0.2-0.3,而这两个点的比移值相差快0.1这样的展开剂为洗脱剂的时候，柱子上的东西根本就没有跑起来（因为这个样品有颜色），当我换用极性大的洗脱剂的时候，第二个点先下来，我刚开始过柱子一段时间，碰到这种情况真的有点晕，请高人指点一下吧

先把硅胶板烘干了再跑TLC，板上有水的话影响很大的。

当我选用所需组分的比移值为0.2-0.3的展开剂为洗脱剂的,样品根本就没有跑起来,我不知道为什么

是因为你跑TLC的时候，板上有水，导致你的样品在低极性的溶剂上也能跑起来，但事实上（在柱子上）你的样品在这么低的极性的洗脱剂是跑不起来的。所以建议你先把硅胶板烘干了再跑TLC，这样会得到比较准确的洗脱剂体系！

这样的事情,我们遇到过很多次,也不知道原因.
可以铺TLC板子,试试看.

:D 牛的～～～

好的,谢谢,我试试看

如果你用了高沸点溶剂溶点板样,又没有彻底烤干也会出现这样的情况

过柱子一般而言和爬板子是一样的，但对于有些化合物而言，如果你极性大的化合物溶解性好的话，也会先冲下来的。遇到这种情况别担心，就保持这个极性过，知道下面的点出完为止，再加大极性把上面的点洗下来。我遇到过，当时很害怕的，以为东西过丢了，而且被我倒掉了，吓死了。后来一激动，加大了极性，立马出来了，不过东西是交叉的，教训啊

我把薄层板(我用的是买的已经铺好的薄层板)烘干点样,没有烘干的点样,用展开剂跑板没有很大的差别

我用极型大的洗脱剂过柱子的时候,先是第二个点下来,然后是混合的一起下来

莫非，你的板子是氧化铝的
过柱子用的是硅胶？？

底下点先出这是很正常的事情，不用担心

说明第一个点在洗脱剂溶解度太差 我也碰到过，换洗脱剂吧，不提倡9楼的会混杂着出来的第二个。

主要原因是后一种物质在洗脱剂中溶解性比第一种好.可以换一下洗脱剂,使这两种物质的溶解性都非常好,我试过效果不错.另外可以爬大板,效果更好.也不费时间.虫友可以试试呀~!

想你用的是什么硅叫

我跑板子用的是硅胶G板，过柱子用的也是硅胶G

极性小的柱子上的东西根本跑不起来，必须用极性大的柱子上的东西才能跑起来，但是是第二个点先下来，而且带有一点第一个点，不知道为什么怎么都没有办法将他们分开

装徉你是用什么方法装徉的？
溶解样品的溶剂是什么？
如果是极性大的也有影响。如果不能完全溶于这样的展开剂。
那要用干法上柱。
或者是你的第一个点已经跑下来了，然后第二个点才下来，第一个点下来的时候，可能因为颜色浅，不太看得清楚。你可以通过薄层跟踪。
因为很多时候在原点那里有一些极性很大的物质，跑不下来，你可能误认为是第一个点了。

莫非是反向柱？

[ Last edited by crocodile on 2007-6-15 at 00:55 ]

溶解性是个问题，　另外可能就是硅胶对不同物质的吸附作用，你过的什么东西，是带氨（胺）基的化合物吗？胺类化合物在过柱的时候会出现这中情况

我要分离的是生物碱

用的是干法上样,干法装柱,当跑板子比移值为0.-0.3时,根本东西就冲不下来,当级性很大的时候才有东西下来,但是是第二个点先下来,而且我不能将它们分开来,我没有办法得到单体

大家在过柱子的时候,碰到这样的问题是怎么处理的呢

我也来说两句：

“这两个点的比移值相差快0.1这样的展开剂为洗脱剂的时候，柱子上的东西根本就没有跑起来（因为这个样品有颜色）”，理论上讲这是不符合逻辑的。可能是上述网友说的板子有问题。个人觉得这个没什么大问题。

“当我换用极性大的洗脱剂的时候，第二个点先下来”，说明你第一个点的溶解度不好。
你换用大极性溶剂，换成多大？

建议你一点点的增大极性，如果原来是10：1，可以增大到8：1，再5：1
你的产品有颜色，那不是非常好过。
看样子你是要的点是后出来的那个了，那你就把柱子装长点，当你用某中展开剂冲时，发现你产品动了，就一直保持那个极性，我想那样交叉点会少点。

你说你分离的是生物碱，是胺类物质么？爬板加三乙胺了没，过柱子加了没？

有问题PM我。

周末心情好，刚起床 ：）

[ Last edited by guyunkai on 2007-6-17 at 08:52 ]

我所分离的样品用甲醇溶解,我测了PH值，虽然是生物碱，但是有点偏酸性，我爬板的时候没有加三乙胺，过柱子也没有加

我是两个点都想要

溶解性如何

样品在甲醇中溶解性很好,在丙酮,二氯甲烷中微溶

有可能是你的产品溶解性不好吧

我认为可能跟样品的溶解性有关系，有的样品溶解性好一些，虽然极性大，但还是会先下来的。这个很正常，没必要害怕。

应该是溶解性的问题

谢谢大家,那如果碰到这种问题,你们实际中是怎么处理的,换洗脱剂,还是其它的方法

爬大板拉:D

我过了一个胺化合物的柱子，结构是淋了半天，居然连个屁都没有出来，我用TLC展开是选用展开剂是EA，当时有两个产物，一个
Rf值分别为3和4左右，结果，我当时就选用张开剂为淋洗剂，还加了Et3N，
结构情况可想而知，半天都不出来，最后没有办法，用甲醇把两个点一起冲了出来，把老子给郁闷死了，后来，我仔细想了想，可能是我上了干样后，上面加了一层硅胶，可能太多了，太厚了，，吸附在硅胶上的样品，可能根本没有溶解，因此就不可能被淋洗剂淋下来，我推测的这个原因看对不对，

本来当时我想加棉花的，可是柱子直径太大，不好放棉花！改放硅胶了， 请高手分析分析哈，
谢谢！

用TLC把两个点用低极性的展开剂压低，使其中一个极性大的点刚刚可以爬起来，就用此极性的展开剂过柱，不用再改变展开剂的极性，这样就不会出现极性大的点先出的现象。

回楼上
胺类化合物显碱性，在硅胶柱上较难被洗脱下来，因为硅胶是现弱酸性的，并且损失也大。

我同意hanjianwei说的。

过了好些年柱子了。过柱子出东西的顺序和点板看见的顺序相反并不个别现象。可能是由于物质的对淋洗剂的溶解性不同引起的。点板样品量小，在展缸中展开时用的展开剂相对过柱子用溶剂来说已经非常多了，所以，板能跑，但决不意味着柱子上也能跑。有些物质不在淋洗剂中添加对应的良溶剂是很难下来的－－－乙酸乙酯或者二氯甲烷并不是对所以有机化合物都能很好的溶解。

点板能分开的，过柱子一般没问题！
可能柱子的柱效不够，
硅胶的目数、装填高度、上样量、流速、洗脱液极性
都有关系！

如果单纯想让它出来
可以考虑减少硅胶的目数试试！
从分离度上考虑：
个人认为应该往增加流速，调高甲醇比例，增加装填高度这个方向改。

可能是两个样的酸碱性不一样，碰到过。装完柱加管三乙胺跑一下，再装样。

学习中

有可能你的东西呈碱性，挂在柱子上了，所以后面的点先出来，这很正常的。因为一般的硅胶柱子呈弱酸的，可以加一点三乙胺之类的在洗脱液中就好了

我认为这是很正常的现象，跑板量小，易溶解，吸附解吸附也相对容易，过柱虽说相似，但有区别，别说跑板和过柱有区别，就连大柱与小柱有时也是不一样的。不按常理出牌在有机合成里是经常遇到的，毕竟这门学科不是那么成熟。

受益了，哈哈，谢谢你提出的问题！

学习中，

板子和柱子的情况经常不一样,积累经验才是过柱子的王道

严肃提醒：过柱伤身，慎用

我支持WJJ的说法,这样的柱子经常遇见过,是因为极性大的东西在你选的洗脱剂里溶解性更好而先出来,所以你的柱子应该装短一点干脆让极性大的先冲出来,然后接第一个点,如果柱子装的长了结果就是两个点一起下来了,装短一点的话极性大跑出来需要时间少就先出来了,
   至于TLC和柱子应该是这样的:用TLC五分之一甚至十分之一的极性去过柱子(加压柱)是比较好,一般不会砸的,(当然二氯甲烷和甲醇体系要求是二十分之一至五十分之一) ,学校的那一套方法实在太烂了,来药明康德看看就知道什么叫过柱子了

跑板与过柱:实际利用指标成分在溶媒中溶解度与其极性,实际应用中,应注意适当调整,不可拘泥于文献及其相关标准

过柱子和跑板还是有一定区别的，跑板一般是Rf值反映物质的极性，极性越大，Rf值越小；但过柱子主要要看被分离物质与硅胶的吸附性，一般极性越大吸附性越强，但由于硅胶显酸性，一些酸性物质虽然极性较大，但与硅胶吸附性并不是很好，故保留时间很短。比如一些羧酸类物质，虽然跑板时极性很大，但过柱时，很小的极性，很快就出来了，我就遇到过这种情况。如果是这种情况，建议先用小极性将其冲出来。

过柱子和跑板还是有一定区别的，跑板一般是Rf值反映物质的极性，极性越大，Rf值越小；但过柱子主要要看被分离物质与硅胶的吸附性，一般极性越大吸附性越强，但由于硅胶显酸性，一些酸性物质虽然极性较大，但与硅胶吸附性并不是很好，故保留时间很短。比如一些羧酸类物质，虽然跑板时极性很大，但过柱时，很小的极性，很快就出来了，我就遇到过这种情况。如果是这种情况，建议先用小极性将其冲出来。

你那分子上面是不是有胺基?

溶解性是个问题，　另外可能就是硅胶对不同物质的吸附作用，你过的什么东西，是带氨（胺）基的化合物吗？胺类化合物在过柱的时候会出现这中情况

请问：要是有胺基的话过柱子应该怎么办呢？是家三乙胺吗？怎么加？加多少呢？

第二个点是指极性大的点么???:o

能解释下理由么??

TLC和柱层析还是有区别的，前者一般只与物质的极性有关，柱层析还与物质的分子大小和溶解性有关，根据经验，极性大的溶解性不好时也会先出，和上面的Wjj_00好像相反:)

还有一种情况，是两个产品的溶解度不一样，在你后一个洗脱剂中下面的化合物溶解度增大，就先冲出来了

其实对于过柱来说
哪个点先出来，哪个点后出来都不是最重要的
关键是要把东西分纯就可以了
导致极性大的点先出来是由于化合物溶解性的不同
这个没有必要担心

你换换溶解度更好的展开剂！

我的一个柱子先出下点,再出上点,最后才出中间点.正常的,过柱影响因数多,极性,溶解性,压力,吸附剂性质,等等

从大家的讨论中，长了很多知识！比去课本上学习生动多了。

试试Al2O3(Alumina)柱

我也遇到过，也很纳闷。
原因未知，不过大概是因为溶解性不好

学到很多啊!大家应该多讲讲这些方面的经验!!;)

会不会是你的东西里有高沸点的东西，没有弄干，我遇到过，后来把它萃掉就不会了

楼上都很强大，学到很多
还望继续啊