刚接触TS-1分子筛的合成,以四丙基氢氧化铵为模板剂,170度水热4天为什么得到的总是凝胶,而不是晶化的颗粒?配方和实验步骤都是参照文献给出的,那位师兄能告诉我可能是那一步出了问题吗?谢谢了先!!!

仔细描述下你的实验过程

实验的配方是0.015TBOT:1TEOS:0.35TPAOH:0.75IPA:30H2O
实验过程:(1)将化学计量的TPAOH水溶液滴入TEOS,室温搅拌至透明(约3小时);
(2)强烈搅拌条件下,缓慢滴入TBOT的异丙醇溶液,至透明(2-3小时);(滴加过程中会形成半透明的溶胶/溶液,搅拌一段时间后会重新变得透明)
(3)70度陈化3小时排醇后,移入反应釜中,170度水热4天.
请无痕师兄多多指正.

合成这个分子筛请参考大连理工大学工业催化系的相关文章

我有参照他们的文献啊,但得到的还是凝胶:(.有没有做过这方面课题的师兄给解释一下有可能是什么原因导致了凝胶的形成,而不是晶粒啊?

你所说的凝胶具体是什么状态？真是成了胶体了吗，还是类似牛奶一样的白色乳浊液？按照你说的合成方法，应该是修正的经典合成法，而且是碱度比较高的体系，这种体系得到的产品有可能是纳米级别的晶粒，所以即使晶化的很好它们也不会沉降下来，而是悬浮在母液当中，咋一看就像是胶液，分离起来比较麻烦，如果是那种大晶粒的产品，比如廉价法制备的TS－1，晶化之后分子筛会沉降下来，上层是澄清的母液，你是否希望得到这种产品？
还有你描述的合成过程，经过排醇以后，有没有补加一定量的水，应该补充水至初始的体积。

pH是多少？感觉是不是碱度低的原因？

谢谢五/六楼两位师兄的回复!
实验得到的就是一整个的透明凝胶块体,象个果冻.干燥后形成一颗颗的,很难破碎的颗粒.5-30度的X射线衍射没有衍射峰,红外光谱960和550波数的振动峰也很弱,几乎观察不到.
我也怀疑和体系的碱度较低有关,入釜前的溶液/溶胶的pH值我用试纸测了一下,在11-12之间.如果要提高碱度有什么好的办法吗?是不是要多加TPAOH或是其它的碱源?在我现在配方的基础上,多加多少比较合适?
另外Jinchangzi提到的廉价法合成TS-1是什么意思?是用TPABr做模板剂吗?看文献都说用TPAOH作模板剂合成TS-1是比较容易的,为什么我做起来这么难啊:(?是不是有一些特别的实验操作技巧啊?
如果大家有什么好的见意或是参考文献也可以发到我的邮箱wxf5789@tom.com,谢谢大家先:)!!!!

我在考察TS-1合成动力学过程中也得到过你所说的凝胶块儿装物，它是介于白色乳浊液和最终结晶TS-1样品之间的中间态。按道理170度晶化四天是完全没有问题的，不会是你的反应釜或烘箱温度不对吧？

其实TS-1我也在做，所用的配方和你描述的很接近，在配料的方式上有所差异，我现在能保证只要原料不出现问题的百分之百能合成出TS－1，而且我的晶化在170度12～24小时即可。合成出来的晶粒很小，另外我所说的廉价体系是指用硅溶胶做硅源，TPABr做模板剂，合成出来的TS－1晶粒很大，是微米级的。
对于你所遇到的情况，我觉得如果原料自身没有问题的话应该不会出现，你的TPAOH哪里来的，从外面购买的吗？浓度是否准确，会不会因为浓度不准在计算物料配比的时候造成系统误差？我做了这么长时间经常遇到的现象就是非同一批合成的产品性能上可能有所差异，但是不会出现这种完全合成不出来的现象。

附上一篇我合成所用配方的文献，看看和你的有什么差别

谢谢大家的回复,我再试试,有问题再来请教,以后多交流啊!:)

Jinchangzi再请教个问题,你现在合成的时候有没有加晶种啊????????不加是不是比较难合成?

对于修正的经典法无需加晶种，因为其晶化速度很快，170度两个小时结晶度超过50％，廉价合成体系加晶种可以提高晶化速度，从原来的7，8天到4，5天是可能的。

我很多年前做过。下面因素会影响实验结果
1、TPAOH与TEOS的配比，
2、操作过程要非常仔细；
3、晶化温度和时间。

很可能是TPAOH的问题，试剂纯度不准或你根本没有调解pH。
我在合成其他分子筛时，也遇到过这种情况：国内的TEAOH质量不好，晶化后容易成果冻，改用TEABr，然后用NaOH作为OH－就可以了，建议LZ购买国外的试剂，pH值一定要调，因为TEAOH有可能造成OH－离子浓度太高。

这么久的帖子了,还有朋友在回复,感动ing!!!
问题早就解决了,是TPAOH的浓度问题,找另一家公司重新买了一瓶就OK了.
忘了来汇报结果,呵呵.再次感谢积极回复的的朋友们.:)