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求助ZSM-5分子筛合成问题


作者: wyb20050316    发布日期: 2008-03-15

有四年做分子筛的经验,先后合成过4A、X、NaY分子筛,去年接触到ZSM-5新课题,试着做了一下,现采用模板剂法合成;今年采用直接法合成,虽然样品没有杂相,但就是结晶度不高,郁闷,不知道谁有关于这方面的资料或者经验,分享一点啊!!!

[ Last edited by rabbit7708 on 2007-6-9 at 22:58 ]
相关回复:

作者: zyhou   发布日期: 2007-06-09
我们也同样关注这个问题!请问楼主你做出来的产品粒径大概有多少啊?

我们根据文献的提示在合成这种分子筛,可是粒径一致降不下来,最小的也在800纳米左右,大的有4个微米!

作者: zhangwengui330   发布日期: 2007-06-09
QUOTE:
Originally posted by zyhou at 2007-6-9 15:29:
我们也同样关注这个问题!请问楼主你做出来的产品粒径大概有多少啊?

我们根据文献的提示在合成这种分子筛,可是粒径一致降不下来,最小的也在800纳米左右,大的有4个微米!
一般方法大部分作出来的粒径确实比较大,至于结晶度不高,主要是产物中无定形物质可能占的比例较多,XRD里无定形物质出峰只要一个小包,当和晶体在一起时它往往被晶体峰压下来了,但也导致整个峰强明显下降,背景高度较浮
造成这样的原因就是晶化不完全,这原因是多方面的,一个是投料比,因为ZSM-5一般看作高硅分子筛,低硅或者全硅在这个体系不好合成;第二个要选用好合适的物料源和合成温度。
建议采用变温晶化手段。
至于合成粒子半径较小的ZSM-5建议使用混合模板,低温陈化搅拌,选用有机硅源,因为控制释放很重要。

作者: xiaoqiangzm   发布日期: 2007-06-09
要直接法合成ZSM-5建议从以下三方面考虑改变合成策略:
1. 直接法合成ZSM-5的硅铝比要在一定范围内,硅铝比25-50之间吧。
2. 直接法合成需要在较高的温度下进行,必要时考虑分温度段晶化。
3. 控制碱度,碱度太高容易生成丝光,碱度太低容易得到致密相。
另外,直接法合成ZSM-5不容易合成小晶粒晶体。

作者: wyb20050316   发布日期: 2007-06-09
2楼兄弟合成粒度不大呀,我合成粒度大,原来是15微米以上,现在降下来了,不过好像还在4微米左右,你真厉害呀!有什么经验,分享一下好吧?

3楼的兄弟说得很对,变温过程晶化确实对减小粒度有贡献。

谢谢4楼兄弟建议,
不过,前一段时间直接法确实合成出了硅铝比为67的样品,没有杂相,但结晶度不高;我的直接法合成晶化过程却是采用分温度段晶化,结晶度不大好。不过碱度确实未找到规律,还望兄台赐教,谢谢!

[ Last edited by wyb20050316 on 2007-6-30 at 23:32 ]

作者: zyhou   发布日期: 2007-06-10
不会有15微米那么大吧!你使用粒度分析仪测量的?好像粒度分析仪的结果不如SEM漂亮!

我们主要调节了一下晶化温度和晶化时间,其他的基本上都是按照徐如人先生的那本书上去做的!

其实,我们只是项考察一下不同粒径的分子筛在烷基化、脱水等反应中的活性情况。自己合成经验不足,成本又高!最好能买一些现成的!

由了解行情的网友。请多指教!

作者: xiaoqiangzm   发布日期: 2007-06-10
QUOTE:
Originally posted by zyhou at 2007-6-10 09:16:
不会有15微米那么大吧!你使用粒度分析仪测量的?好像粒度分析仪的结果不如SEM漂亮!

我们主要调节了一下晶化温度和晶化时间,其他的基本上都是按照徐如人先生的那本书上去做的!

其实,我们只是项考察一下 ...
可以联系南开大学催化剂厂,他们有直接法生产的ZSM-5,硅铝比25,38,50的都有。联系方式:022-23503520  李晓文
直接法ZSM-5是他们的主打产品。

作者: 雨后晴天   发布日期: 2007-06-10
北京的博文科峰的ZSM-5催化性能要好些,我在用

作者: zyhou   发布日期: 2007-06-10
谢谢楼上的两位兄弟!

作者: wyb20050316   发布日期: 2007-06-10
5楼的兄弟说得对,sem照片确实很漂亮,有点像联想的U盘,中间四楞柱,两侧光滑的弧形。不过怎样册他的粒径呢?
不过说来惭愧,兄弟合成分子筛好几年了,竟然弄不清楚ZSM-5粒度和晶粒度的关系,还望知道的老兄不吝赐教。

作者: zyhou   发布日期: 2007-06-11
QUOTE:
Originally posted by xiaoqiangzm at 2007-6-10 12:17 PM:


可以联系南开大学催化剂厂,他们有直接法生产的ZSM-5,硅铝比25,38,50的都有。联系方式:022-23503520  李晓文
直接法ZSM-5是他们的主打产品。
电话没有人接!最后变成传真信号!

作者: 暖日   发布日期: 2007-06-30
1. 合成过程中可以加入买来的ZSM-5原粉,有利于晶化成核。
2. 低温,加盐(NaCl),搅拌,有利于合成小晶粒沸石分子筛。
3. 升温过程引入低温诱导期。

作者: wyb20050316   发布日期: 2007-06-30
谢谢暖日,加入ZSM-5原粉可以吗,我还真没试过,到加过其他类型的分子筛,个人认为ZSM-5原粉在体系中不好解离,加他的晶化机理是由于解离成初级单元参与成核,还是直接在他表面生长;升温过程低温诱导的温度是多少,我用120,还望兄台不吝赐教,谢谢!!!!!!!!1

作者: nkccg   发布日期: 2007-07-03
南开大学催化剂厂专业生产ZSM-5分子筛  联系电话13902080963/022-23509386

作者: louis.troy   发布日期: 2007-07-05
首先给你个常识:
     要想合成小晶粒,加NaCl,国内外有大量的研究文章,可以看看厦门大学万惠林院士的相关研究,氯化钠不仅具有增加分子筛致密的能力,而且能够使你的晶粒更加细致;
    要向合成大晶粒,加KCl,多年经验总结,决无虚假!
   此外分子筛晶化时间,晶化温度,模板剂的选取,合成体系的硅铝比等等都有相当大的影响,具体查查相关影响因素的研究文章吧,国内研究的也很多的,觉得资料少,可以查专利,毕竟要求晶粒均匀都是工业考虑的问题,专利相对多

作者: louis.troy   发布日期: 2007-07-05
此外,如果觉得合成的晶体大小均匀性失调,可以通过添加已有的晶体作为晶种,可以达到模板剂所不能达到的效果,对于分子筛晶化结果的均匀性

作者: nkccg   发布日期: 2007-07-20
南开大学催化剂厂电话:022-23509386

作者: chphunlhq   发布日期: 2007-07-21
我们是专业生产苯磺酸基分子筛,用于代替浓硫酸或甲基苯磺酸作催化剂的酯化反应,联系电话:020-33768090 13719290320

作者: 李巧   发布日期: 2007-12-26
我合成ZSM发现,合成高硅铝比时碱度要大些。用正丁胺做模板剂合成30、50、100、150、200效果不错。低硅铝比结晶度很高的。

作者: nkccg   发布日期: 2007-12-31
wyb20050316,我想和你联系一下。我的Email是nkccg@hotmail.com

作者: psyhit   发布日期: 2008-01-02
我以前是做均相的,现在想把铁负载到分子筛上,或是其他的载体上,想问一下,ZSM-5能不能买到,一定要自己合成吗?

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