想了解介孔材料的表征手段及其用途

手段:
用途:



谢谢个位虫友的帮助!
在这先谢谢大家了!!

TEM,可以看孔的大小，表面粒子形态，大小等
XRD，可以看晶型，元素特征峰等
DSC-TG，热重分析

利用SEM(扫描电镜)和TEM(透射电镜)确定样品的结构、表面形貌和颗粒粒径;
BET(多层吸附)确定催化剂的总比表面积；
固态NMR可确定元素在催化剂表面的分布；

红外
硅核磁

介孔材料的表征，最基本的有三个：小角XRD、TEM、吸附/脱附
小角XRD：通过测试，可以判定介孔材料的介观结构，空间群归属，有序度，这是介孔材料表征最重要也是最基本的表征方法
TEM：辅助XRD的结果，并且可以直观的观察介孔结构，通过选区电子衍射斑或傅立叶红外变换得到很多介孔材料的很多结构参数，如孔径，d值等等，通过样品台顷转，可以对一些不是很清楚结构的介孔材料进行结构指标化（空间群归属）
吸附/脱附：孔材料，很多孔本身的性质很重要，孔径、孔容、比表面积，这和介孔材料实际应用是密切相关的
其它还有很多测试：29SiNMR，FTIR，热重等等，这就看实际所需，但最基本的是前三个

谢谢虫友的应助！
希望斑竹给他们加金币！！

固体NMR
1. 物种信息，比如Si的不同Q\T\D位及其含量
2. 定量定性酸碱性质，包括酸种类、数量、强度、分布等
3. 孔道性质，比如孔大小、多套孔的连通性质
4. 结构信息，如确定原子相对位置、两核距离之类的
5. 局域电场性质，比如核四极相互作用
6. 相互作用，比如多空材料与客体材料的相互作用类别，作用位点，客体分子受限情况等

其他的还有很多

个人认为SEM对于你做介孔材料来说,作用不是很大,因为SEM看到只是样品的表面信息,但是你所侧重的主要是看孔的结构,大小等信息,而这个是做SEM无法做到的,在这个问题是就只有做TEM了,而小角XRD,我的理解是至少可以帮助你看到如晶体结构某个晶面上的一些信息,我是做催化剂的,有时候做小角XRD,如我做Pt/C催化剂,可以看一下Pt集中分布在哪个晶面上,以上是我个人的看法,纯属一家之言,仅供参考,不知道各位兄弟有些什么看法.

[ Last edited by boboxiong on 2007-6-10 at 21:13 ]

物理吸附和脱附可以表征孔结构,可以根据不同的方程分析孔容,内外比表积,孔径分布等
吡啶红外可以分析酸中心类型,是L酸或是B酸
如果是介孔分子筛最好做小角的XRD分析

在XRD小角出现峰一定是介孔吗？

不一定是;)

把金属氧化物想做成介孔时有时小角衍射会有个包,不是象MCM系列,SBA等出现明显尖锐的衍射峰,在BET上中低压范围0.4~0.75处也能观察到明显Ⅳ类曲线滞后环,不过环的类型不是由de Boer提出的A类环,说明不具规整孔道,是堆积孔所致,TEM上自然是怎么找都找不出的了.
另:用UV可见和NMR来检查站配位状态;拉曼也行,可以看分子筛环个数;IR也用得上就要看是测什么性质了,比如测酸性,IR,NMR,TPR等都有可以用.就有序介孔而言,先小角XRD,这个测一下也最快,有峰的话再做BET,如果滞后环是A类环,比表面也大(相比同类氧化物而言),那么可以说你的基本上已经成功了,再做TEM.当然如果你家就有TEM,也不花钱,或者你很有手感,一摸就肯定是,那就最好,直接TEM最省事

[ Last edited by dy322112 on 2007-6-11 at 13:53 ]

可以通过孔径分析仪来分析样品的孔径大小，像XRD、SEM等表征手段的用途前面的虫友已经介绍了，不多说了。

低温物理吸附可以表征孔的结构特征，包括孔径分布、比表面积、孔容等信息，作为一种多孔材料，孔结构信息是很重要的，并且孔结构和晶相结构的关联可以说明合成过程中的一些问题。化学吸附可以表征一些材料界面的选择性吸附特征，这种特征对于表征催化剂或吸附的吸附特征是很有用的，甚至可以通过比较不同吸附剂和吸附值的吸附活化能得到很多有趣的规律。

BJH一般是用于中孔孔径分布的表征:P

小角XRD有峰不一定是介孔材料，（1)，是介孔结构，但是除掉模板剂后结构坍塌，所以一般叫做mesostructured而不是mesoporous；（2）根本就与介孔无关，比如水滑石类材料；（3）XRD没有小角峰不代表一定不是介孔，而可能是介孔的排列不规整。记得Su B-L说过，表征介孔的唯一手段就是氮气吸附，当二者不统一时以吸附为准。

2004-2005  Chem.Rev  Yousheng Tao&Katsumi Kaneko等人发表的重量级综述 Mesoporous-Modified Zeolite Preparation,Characterization,and Applications，有相当全面详尽，以及建设性的研究思路！

XRD小角可以确定是否为介孔材料，mcm-41一般在2.0-2.3左右，偏移过大可能就不是了，mcm-48制备条件很苛刻，应用价值不是太大，
当负载贵金属后可以用大角扫射看一下，如果负载的pd会在38度出现单质pd的峰，前提是必须还原，因为负载贵金属其效果的就是单质金属，负载其他金属我没有查，但是可以在测定XRD处查询，那里会有一本书查询各个金属峰的归属。
另外TEM可以看到是否有规整的孔道结构，负载金属后应该能看到是否达到纳米级，那上面的小黑点就应该是，如果是黑糊糊的一片只能表明负载情况不好，
脱附吸附数据我觉得可以说明一定问题，但还是采用比表面数据比较好，孔体积，孔容，平均孔径和最几可孔径都可以说明你制备的材料的是否达到介孔要求

去查查复旦大学赵东元教授发表的工作就基本有了。