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请教光催化实验


作者: swallowzyx    发布日期: 2008-03-15

我是刚开始做光催化实验的人,想请教一下各位同仁,我现在这样这种实验装置行不行:
  
   我用254纳米的紫外光直接照射在要一个称量瓶上面,液面高度低于5mm,溶液为盛放着染料和催化剂,不搅拌,直接静置 ,到实践就取出来。

  因为我看到文献里面的实验装置都是用一个很大的烧杯不停的搅拌或者其他的办法,我不知道我的这个方法算不算数,谢谢!
[search]光催化[/search]
相关回复:

作者: 雁过无痕   发布日期: 2007-06-11
不算数,效果差

作者: anniewu   发布日期: 2007-06-11
这样的装置实验结果不会好,没有搅拌染料在催化剂上的吸附会较差, 降解效果也不会好, 普通的称量瓶是玻璃做的,透光率不如纯石英的容器, 也会影响光催化效果。

作者: swallowzyx   发布日期: 2007-06-11
谢谢楼上两位热心人,可是效果要是还可以的话,这样的数据可以用来写文章吗,比如我用染料浓度10mg/L ,催化剂的浓度为1.0g/L,两个小时之内就可以全部褪色?

作者: mumushuang   发布日期: 2007-06-11
你这样实验设计说明不了你的问题,即使使用光照,也要让反应液均匀接受光照,还要做暗反应,以及实验器皿要求石英的,透光率好

作者: 雁过无痕   发布日期: 2007-06-11
实验不严谨,不建议采用所获得的数据

作者: swallowzyx   发布日期: 2007-06-11
谢谢大家,可是我还是没有弄明白应该怎么做?

1 我的称量瓶是水平平行于紫外灯光放置,这样受光应该算均匀了

2 实验器皿应该透光,我没有盖子,光直接照射在反映液面上

3 暗反应,是不是在光照以前放在黑暗的地方一段时间再拿去做光催化实验

作者: bianzhf   发布日期: 2007-06-11
1、此装置效率不高
2、据我了解在没有催化剂存在的情况下,染料分子在254纳米的紫外光下也会自己降解
3、你没有做对比实验或暗反应(黑暗中放置你的反应的时间,不用再拿去做光催化实验)

作者: swallowzyx   发布日期: 2007-06-11
七楼好心人的答案第一点从我目前了解的文献对比来看效率我觉得还可以,不知道是不是我的反应溶液特别少的缘故,5ml溶液发放在30x60的称量瓶中。

第二点,我想明天会证实一下

第三点,我还想弱智请教一下为什么在催化反应以前要在黑暗中反应一段时间

不好意思啊,因为明年毕业,原来做的课题已经作不下去了,现在没有什么可以做的,刚好原来合成的物质是多孔的,想试试光催化,但是又没有太多时间从头摸索,只好到这里来请教各位了,希望大家不要见笑问题太弱智。

作者: allan_81105   发布日期: 2007-06-11
254的紫外光光线很厉害,应有一定的防护,不要直视

如果是一般的反应物,直接用254的紫外光照射就能分解,所以你应做一个不加催化剂的空白实验

光催化反应只能发生在表面层,应加一定的搅拌,形成悬浮体系

作者: chincheung_chn   发布日期: 2007-06-11
第一,你得器皿最好用石英得,因为玻璃会对紫外有吸收。
第二,你说光降解效果好,那是因为你的浓度很低
第三,暗反应最好和光反应在同一条件下做,你可以在容量瓶外用黑色塑料袋包裹起来,就可以。

作者: swallowzyx   发布日期: 2007-06-12
听了大家的讨论,上午我也作了对比实验,确实没有放催化剂的请况下254nm的紫外光也能催化降解掉甲基蓝,看来我的实验装置确实没有用,不能说明问题,我想问问各位你们怎么做的,我目前只有一个254nm 的紫外灯,每次光催化的时候都是要不停的搅拌吗?做之前把整个溶液在暗室放一段疏剪,然后去做催化?用烧杯装100ml 溶液是不是太多了,降解起来很慢?还有取液的时候,每次用移液管取得时候,紫外线照射很多,造成对身体的伤害?另外如果去做吸收测试的时候如果不离心分离把催化剂去掉,应该关系不大吧,只是多了一个相应的催化剂光吸收峰。
不好意思,一次问这么多,我现在正苦恼,到底应该怎么来实现。

作者: cccwater   发布日期: 2007-06-12
1.普通的称量瓶不透过紫外光
2.要想发文章需要时间浓度曲线,应能随时取出样品测量
3.体积太小
4.你的方法不是通用的方法
5.结论不可行

作者: supersjx   发布日期: 2007-06-13
几个建议:1,在黑暗条件下搅拌,混合均匀,达到吸附平衡;
               2,使用石英器皿,透过率高,不会吸光;
               3,使用循环水冷却,自外会产生高温,会使染料热分解;
               4,做空白参比。

作者: supersjx   发布日期: 2007-06-13
确实很多问题:首先是染料和催化剂的配比,因为可能没有前人做过,需要自己摸索,一般都是100mg:100ml 10-5molL-1;其次是取液,取出来的悬浊液要经过离心后取上层清夜作吸收,否则悬浮的颗粒会产生散射;再就是防护,一般作紫外都用锡纸将装置包裹起来,取样时最好快速,另外减少直接照射,最好穿长袖,戴太阳镜。

作者: swallowzyx   发布日期: 2007-06-14
真是太谢谢楼上各位了,无意之中发现的小木虫论坛,但是这里的各位虫友的热情和真诚太让我感动了!

作者: 林德   发布日期: 2007-06-16
玻璃肯定不行,应该用石英.

你难道不能将光源深入到液面以下,既省事,又可以提高光催化效率

催化剂的类型不同吸附的类型也不同,但大都需要搅拌

光源的选择是个问题,你用的是否是汞灯,还是其他光源

光强,温度,pH的影响,时间,催化剂的量等因素的影响,建议做一个正交实验,提高说服力

作者: ltq2258   发布日期: 2007-06-20
建议还是需要搅拌,形成悬浮体系,才有更多的催化剂参与反应

作者: swallowzyx   发布日期: 2007-06-20
好的,我按照各位虫友的意思再次重做实验,谢谢各位虫友!

作者: shuqunwei197910   发布日期: 2007-06-20
你那样做效果不会好的,其原因:其一 催化剂不能有效吸附降解物质和接受紫外光,有机物是先被吸附,再被催化降解的。其二 如果是二氧化钛或贵金属催化剂,应当在反应器底部通空气搅拌。氧气可以带走反应过程的电子,有利于光降解有机物,还有利于搅匀是反应加快。我的反应是在一个用铝箔纸做成的盒子中进行的,还有一个黑色的遮光布帘。这样可以充分利用紫外光,又能起到很好的防护作用。接近去看时,要带墨镜。因为紫外光对眼睛损害很大。

作者: flyingboyph   发布日期: 2007-07-02
最近老板许诺已久的光催化装置可能会有实质性进展了,但本人对光催化的理解还是很模糊。请给予指点。谢谢!
请问高压汞灯的功率大小是应该如何选择,功率大小对催化效果影响大么?
发光的波长应该如何测定,紫外光区域的波长选择那个比较好?量子效率是如何测定的?非常感谢有识之士能给予我帮助。

ps:希望能与大家交个朋友。qq:6295746
msn:dfqphenix@hotmail.com, email: dongphenix@gmail.com.谢谢!

作者: zywjbbyy   发布日期: 2007-10-04
5ml溶液发放在30x60的称量瓶中.....

只降解这么点啊....  还1g/L 的催化剂浓度~

楼主  我也是新手  刚看见别人给你的回复....

吓了我一大跳!!!!   原来染料 会在紫外光长时间照射下受热分解!!!!!

55555  那我不是白做了

我真是猪

不过还是给楼主个建议  可以这样搭台子!!

作者: zywjbbyy   发布日期: 2007-10-04
不要老是想老板买///....

光催化装置.....(买了楼主记得照张照片发给我看看!!!)

作者: solarlee1981   发布日期: 2007-10-24
其实光催化实验并没有一个ISO国际标准来严格执行,但从严谨的科学角度出发,一些原则是必须遵守的,否则你的文章(尤其是国际刊物)会受到置疑。

首先你的实验条件不合理,玻璃大约只能透过350nm以上的光,有的文章也写成360nm这个不深究,至少你用玻璃容器做紫外实验是不合理的。

其次吸附脱附平衡、暗反映是重要的对比实验,这个不能少,除非审稿人是个外行。

再次,从实验的意义上来说,你做这个实验想说明一个什么问题?如果是想说明活性的话,你就必须要有参照物。比如与P25比,在紫外条件下,P25对很多染料都有比较强的降解能力,你能不能比得过他。一般我们喜欢用三层滤波片,把波长限制在420-520的范围里面,紫外、红外全部虑掉,这个时候P25几乎一点活性没有,这个时候你做的材料有一点点活性就可以讲个道理,发个文章。

当然,如果你的重点不是研究活性,只是想研究某一个科学问题,光催化实验仅仅是个点缀的话,你也可以变通一下。

以上是一家之言,欢迎批评。

作者: bianjun2003   发布日期: 2007-10-24
我觉得用 石英容器效果会更好,我们也是用石英材料的 ,透光率比较高,建议搅拌

作者: zt_chem   发布日期: 2007-11-11
设计太不严密了.首先选择玻璃材料就不是很好,其次,反应没有恒温装置也没有搅拌.

作者: lovealice   发布日期: 2008-02-27
加个搅拌 不难实现吧?这肯定是必须的
另外,对比实验就是 1。加催化剂不加光照 2。不加催化剂 直接光照,这样才能证明反应是在光催化条件进行的。

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