我用酸和氯化亚砜反应生成酰氯，然后要减压除去未反应的氯化亚砜，我用循环水泵抽，请问真空度抽至多少啊？氯化亚砜的沸点在减压蒸馏中是多少？为什么前馏分要去掉呢？请做过此类实验的老手指教！

[ Last edited by 枫叶子2006 on 2008-3-11 at 19:56 ]

氯化亚砜还用减压蒸馏吗，其沸点好像也就80度吧，直接去除不就可以了，蒸去多余的氯化亚砜一是为了得到纯的酰氯，二是后处理比较方便。

不是啦，我这是按化工辞典上的方法，氯化亚砜普通蒸馏难以除干净的．希望做过此类实验的人指教一下我上述的问题．

你下一步如果是酰氯做反应物,氯化亚砜会有影响的.所以一般要除去.减压的情况下,40多度就可以了!

那么减压蒸馏时循环水泵的压力应控制多少啊？

:P,到顶

你看着不就可以了.真空度慢慢调节.看你体系密闭好不好的了.

15mmhg,80度-95度。仅供参考，具体还得视酰氯的沸点而定

减压蒸馏要80度-95度才能蒸去氯化亚砜吗？上面那位说的是蒸出酰氯吧．我是要蒸去氯化亚砜啊，水泵压力最低在０.１pa吧，到底压力该控制在什么范围呢？大家做过的多给给意见吧．谢谢

我做减压蒸馏不知道控制在多少度时,都是试着做,摸条件,就是控制毛细管中冒出的气泡要缓和,然后慢慢升温.你这个我没做过.

我做过氯化亚砜的实验,按文献说的常压蒸馏或是减压蒸馏,氯化亚砜或多或少都有残留,将会影响下一步的反应,比如和胺类生成酰胺。
比较好的做法是把酰氯通过减压蒸馏分离出来，如果沸点不是很高的话。
酰氯若是固体，重结晶的方法一般不可取。要除去氯化亚砜，一般水泵减压就可以，只要体系密闭比较好，用新鲜的水，在使用过程中若水温过高，可以加些冰降温。即使氯化亚砜已经没有馏出，建议可在适当减压蒸馏一段时间。

氯化牙缝的沸点才76度，看你的酰氯沸点，要是丙烯酰氯就很难搞定了

水泵减压控制在１３.３pa 合理吗？

不好意思，是１３.３千帕．还是直接调到底好？

我控制真空度在１３.３千帕时，５０多度时就有氯化亚砜出来了，可合理啊？大家指教．

请大家指点啊．

我也在做一个酸与亚硫酰氯的反应,还没做后处理,但也是想把亚砜蒸出来,因它沸点比产物酰氯低40多度,但都不太清楚反应时间是多少这个反应才结束,呵呵

控制好温度，压力，等无液体滴出时反应不就完了吗？问题是谁能告诉我我上述的温度压力可合理啊．

我想问一下catlyst,你那时减压蒸馏氯化亚砜时，大概压力控制在多少啊？大概什么温度下有酰氯出来？还有，我用酰氯与胺反应是在丙酮做溶剂的情况下，然后重结晶了，经红外，核磁有酰胺，大致计算产率有６０％多．这样可算合成出酰胺了？

好象不要减压的吧!

要的吧，我要比较纯的酰氯和胺反应啊．老师让我蒸去氯化亚砜，我控制真空度在１３.３千帕时，５０多度时就有氯化亚砜出来了，不知道可合理呢．

何必搞得这么复杂呢
多想想反应好了，老是追求后处理:P

没事, 40摄氏度, 加点环己烷就能全部抽出去了

给你个链接，你自己看看到底要多少度可以蒸出你要的产物！
http://www.ccebbs.com/doc/boil/Vapour%20pressure%20applet.htm

要看你做的酰氯沸点多高，有些低沸点酰氯是不能使用氯化亚砜做的，一般使用该物质是来制备高沸点酰氯。至少是制备沸点要大于120度以上的酰氯，否则你的氯化亚砜很难分离开。一般制备高沸点酰氯，最后要把未反应的氯化亚砜除去，采用减压蒸馏，瓶内温度只要保持在50度左右就可以了。蒸馏到最后，温度应该漫漫升到氯化亚砜的常压沸点那个温度。然后没什么东西出来，就停止。

呵呵，谢谢大家．

只要你的酰氯不分解，你就可以温度调高点，真空拉到最大，

我做过，不过水泵的压力没有控制，只是开泵后就直接抽真空，我控制的是温度，一般控制在55-60度，抽10分钟左右，看里面没有馏分出了，成为油状物或者固体就可以了。

因为是要除出氯化亚砜，不需要回收，而你的酰氯的沸点又比氯化亚砜高的多。所以你控制的压力应该是可以的。其实，只要不引起暴沸，压力低更有利于氯化亚砜杯蒸出 。没有提纯后就直接和胺反应，两步的总收率是60％，也就是说每一步在80％，这样的收率符合相关文献报到。可以再优化一下条件，收率应该还有一定的上升空间。

:)，感谢大家．

要蒸掉氯化亚砜用苯带几次就可以了.

呵呵,这是经典的作法.

为了保证氯化亚砜最大程度的除去，就在０.１Mpa负压80～90下条件下蒸就是了。又不是要工业生产

大家的方法都不错。谢谢大家提供的方法。

先常压在减压

我们控制60度以下

直接旋蒸就可以了，旋完后，再用甲苯或二氯溶解在旋，可以除的干干净净。

用90石油醚、环己烷、(甲)苯等高沸惰性溶剂带着蒸可以把氯化亚砜除净

具体的反应，我觉得搂住还没有讲清楚！

建议直接把酰氯减压蒸馏出来好了，这样酰氯也比较纯。
先用水泵抽到顶4小时，再用高真空的油泵抽真空度1mmHg，油浴慢慢升温，试试。我做过酰氯减压蒸馏。:D

水泵小心腐蚀！

要看你的产物能耐多高温度，如果稍微高点也不要紧的话，可以真空度低点温度高点能把氯化亚砜蒸出来就行，如果产物对温度敏感就温度低点真空度高点，灵活控制就是了，亚砜很容易蒸出来的，不过气味难闻腐蚀性大，你也可以在旋蒸的接收瓶里放少量碱液．二氯亚砜溶于二氯甲烷，如怕蒸不净，蒸的差不多时加点二氯甲烷再蒸，带带就行了，并且可以去除难闻的气味．

如果你的酰氯沸点较高，建议先常压蒸出大部分氯化亚砜后，带上真空，很快会完事。如此这般，我玩老去了。:D:D:D

:P 我经常做的,不过是用油泵,先出来的馏分就是氯化亚砜,大概四五十度,也没注意.
注意换瓶子就是

先抽真空,抽到顶.再加热.直到我气泡冒出.一般是先常压蒸馏出大部分二氯亚砜----因为一开始就减压抽二氯亚砜的话,很容易把一部分二氯亚砜抽到水泵里.水解生成盐酸和亚硫酸,会腐蚀水泵.等常压蒸不来以后.冷却后在先抽真空,再加热------防止爆沸.这样就可以把残余的二氯亚砜抽干净拉.我做酰氯每次都是这样作的,效果蛮好

:o:P:P:P

我做系列苯甲酰氯都是用SOCl2的,因为我的酰氯沸点高.
我一般先用循环水泵将SOCl2蒸去,一般也就30度也就出来了
然后继续升温到SOCl2的常压沸点的样子,蒸一段时间.
然后换油浴降温,换油泵,控制Hg柱高度,蒸出我的酰氯.

如果酰氯和氯化亚砜的沸点相差不是很大的话,减压蒸馏效果不是很好.可以先常压蒸馏氯化亚砜(77度).然后再减压,而且要慢慢调节.

直接减压即可

是要减压蒸馏出去所有的氯化亚砜，以防影响后续反应，水泵达到最大真空度。有时还要再加入干燥的苯或其它惰性溶剂，完全带出氯化亚砜。

调节着安全瓶上阀门自己摸索着来，防止蒸馏瓶内的液体冲出，水泵压力到头后还没有二氯亚砜蒸出，缓慢加热就是了，应该温度不高就可以蒸出

直接用旋蒸不就ok了啊！！！！！:cool::cool:

酰氯做反应物,氯化亚砜是会有很大的影响. 可以用旋转蒸发仪快速除去

我刚做过，在水浴上就可除去

建议旋蒸，或者通氨气，成氯化铵过滤一下就可以了。

先常温蒸馏,到快蒸完再减压,水泵足够了,30度多抽一会就可以抽很干净了

我做系列苯甲酰氯都是用SOCl2的,因为我的酰氯沸点高.
我一般先用循环水泵将SOCl2蒸去,一般也就30度也就出来了
然后继续升温到SOCl2的常压沸点的样子,蒸一段时间.
然后换油浴降温,换油泵,控制Hg柱高度,蒸出我的酰氯.

会有爆炸的危险啊

用油泵不就结了，很容易抽，俺弄过

我做过，真空度0.08MP左右，温度40～45度左右就可以，氯化亚砜在蒸馏时容易曝沸，所以要注意。减压蒸馏时，蒸馏瓶内不要装太多，真空度不要太高。当然你也可以真空度再高些，温度再低些。总之在蒸馏时，要看真空度，温度稳定后，没有曝沸的迹象后方可离开让其蒸馏。

循环水泵减压70度整除，余下少量可换油泵愁，很干净，我常做

我经常做酰氯，后处理一般是拿到旋转蒸发仪上快速旋，差不多了就用油泵抽干就可以了，直接用于下一步反应。注意溶剂球里面的溶剂先要倒干净，旋出来的socl2注意好处理就可以了，旋的温度在40左右

其实在旋蒸上完全可以蒸出取得，多蒸一会儿就是了，然后可以投下面的反应
。氯化亚砜残留很少了。

我觉得常压蒸就可以了，我做过好多酰氯都是常压蒸的，蒸完直接投反应没有什么太大的影响！

40度。0.1兆帕，不是很好蒸，弱必须正干净，可以加入少量的苯形成共沸物就好蒸了。

我做过大量的这方面的实验,最后总有部分酰氯中包夹着SOCl2,最好抽到快没SOCl2的时候先降下温度,加入少量PE,搅拌后继续减压抽,基本能得到纯净的酰氯,如果是固体,可以考虑重结晶提纯。

你用的什么溶剂，一般20度以下就可以，真空尽可能大，时间长点，3小时以上，温度太高了，溶剂蒸的太快，蒸的过程自然降温就好了，不要加热。

以前我做过替卡西林，3-噻吩丙二酸和二氯亚砜，就是这样的，效果还可以。