我最近要做加氢反应，资料上说可以用CuO－ZnO－Al2O3催化剂，有的专利说用共沉淀法，有的专利说分步沉淀法更好，请问共沉淀法与分步沉淀法对CuO－ZnO－Al2O3催化剂有什么影响吗？
我是第一次做这种催化剂，根据一般专利上说的，用共沉淀法做的，可是结果确实几乎没有加氢效果，不知道是为什么，是不是我催化剂制作过程中有什么问题？
我是将硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝配成溶液，与碳酸钠溶液并流滴加，生成蓝色沉淀，洗涤后干燥，干燥时发现有部分变成了黑色，不知道是什么原因？干燥完了就放入马弗炉中焙烧，再研磨成20～40目。
不知道这过程中有什么问题？不知道是先研磨再焙烧还是先焙烧再研磨，有人说应该压片成型，还有人说要加一种表面活性剂，是这样吗?我现在很困惑，不知道该怎么办？:rol:请各位大侠帮帮我！万分感谢！

什么东西加氢？CO2还是CO？根据专利和文献做不出结果来很正常，我都半年没重复出人家的结果来，已经习惯了，我也做过类似的催化剂，也是黑色的。我觉得是先焙烧后研磨再压片再粉碎止20-40目，也有例外，我以前做过一种焙烧后特别硬，想要粉碎的时候特别困难，费了好大劲，像这种情况就在焙烧之前先研磨以下也可以

我做的是酸酯加氢，还原羰基，曾经试过先焙烧再研磨，很容易就形成粉末了，没多少是20～40目的，也试过先研磨再焙烧，研磨时有蓝色和黑色颗粒，是干燥过程形成的，焙烧完了发现不是纯黑色的，也是两种颜色，这会不会对催化剂的活性有影响？

CuO－ZnO－Al2O3催化剂制备采用共沉淀时，一定要注意以下几个方面才能得到性能比较好、颗粒细小并且均匀、稳定性好的催化剂：
1。 沉淀的pH值好选择并控制好
2.  铜和锌源选择好，即使硝酸盐还是草酸盐抑或是醋酸盐
3。沉淀剂的选择，例如是用Na2CO3 还是(NH4)2CO3等等
4。铜锌盐和沉淀剂的滴加速度
5。溶液的搅拌速度
6。沉淀选择的温度
7。陈化的时间长短

lz能否提供原文或专利,对这个制备过程很感兴趣啊..

谢谢!辛苦了！可是每个步骤的条件应该怎么选择呢？比如沉淀温度、pH、搅拌速度、老化时间还有焙烧温度选用多少最好呢？

我觉得你的催化剂应该还要还原吧!像这种催化剂一般要把氧化态的铜还原为铜吧!这样催化剂的活性才能显现出来吧!你是不是在活性评价之前,没有将催化剂还原吧?

我是用纯氢气还原的，在300度下还原4小时，不知道这样可不可以？

1)沉淀的pH值一般为7-7.0.
2)使用硝酸盐,以便产业化
3)沉淀剂的温度一般60-80度
4)陈化时间2小时.
5)还原最高温度240度,温度过高导致将铜还原成单质铜失去活性.
6)干燥时发现有部分变成了黑色是因为碱式碳酸铜分解为氧化铜的原因.
7)催化剂要压片后再破碎20-40目评价活性.
8)分步沉淀由于生成了锌铝尖晶石,提高了催化剂的耐热性.

还原时最高温度为什么是240度？那反应时温度呢？可以高于240度吗？

请问有谁知道怎么压片成型吗？我也问过其他人，有人说直接把焙烧后的粉体压片再破碎筛分，也有人说把焙烧后的粉体要加点其他东西，再挤条，破碎，再焙烧，我这个催化剂应该成型呢？前者还是后者？它们有什么区别？

我做过这样的催化剂，对于成型，可用挤条或压片，挤条相对来说麻烦些，因为要加一种粘结剂，我加的是CMC粘结剂再挤条，之后再焙烧，可是发现条状物又成粉末了，所以我选择了压片，效果不错。
压片方法是干燥（注意干燥温度不能过高，防止结块）后直接压片，再焙烧。就OK了。

另外，操作过程中的一些参数还是自己去摸索比较好，如沉淀温度，pH，陈化时间等等，别人说的不一定适合你的反应，这些都需要自己去优化，

为什么是干燥后直接压片呢？这与焙烧后再压片有什么不同吗？我这个实验主要是做反应，而这样的催化剂又不是直接就能买到的，需要自己做，但是又不能花太多时间在催化剂的制备上慢慢摸索，有些条件我需要的是最佳或是根据前辈经验得到的适当值，我没有时间每个条件都试好多种，又不知道什么条件最好，所以很急呀

控制在240度以下主要是防止Cu烧结！;)

1)还原温度240度是因为在此温度下氧化铜已经还原完全了.
2)此类催化剂成型应该用打片,先烘干,在钡烧350度即可,然后加入2%石墨10%的水,物料混合碾压后就可以打片了.
3)你照我给的条件去做,催化剂活性没问题.

我看到其它帖子上，有人说：“氧化铜在240度即还原完全,但要注意在160-180度以及210度两个温度点要恒温,有利于催化剂还原后有较高的活性.”有人知道这是为什么吗？如果这两个温度要恒温的话，应该要恒温多长时间呢？

1)在160-180度以及210度两个温度点还原反应剧烈,热重分析的结果.
2)恒温2-4小时即可.

对于Cu/ZnO/Al2O3催化剂用于甲醇合成，目前是共沉淀法最好，焙烧时最好在流动空气中进行；还原时最好不要用纯H2还原，关于这个催化剂的还原，有一篇美国专利专门讲这个问题（usp4537876），你可以参考一下。

文献上的还原时最高温度为什么是400·500度

还有没其他类似的文献或专利?
感觉还原条件没有一个统一的标准.

LZ是做脂肪酸甲酯加氢还是其他?这个催化剂的制备方法有没什么参考文献?或专利?
另外Cu/ZnO催化剂也用于甲醇合成,不知道适用体系不同,会不会制备方法也不同..

还原条件对催化剂影响很大吗？

这篇专利是85年的，会不会太早了点，我看的好多中文专利上活化方法都不一样。有的只说“在300度氢气流中活化4小时”，是不是不能依据这个条件来活化啊？纯氢还原与氢气与氮气的混合气还原有什么区别吗？起作用的不都是其中的氢气吗？

还原是放热反应,低氢还原有利于控制还原温度,在实验室纯氢还原与氢气与氮气的混合气还原没有什么区别.
在工业装置上就不一样了,高氢还原如果控制不好,可能烧毁催化剂.

目前工业上有现成的甲醇合成催化剂，南化出的C207就不错的。我也正在做这种催化剂，我是用共沉淀法作的，沉淀物选用硝酸盐及Na2(co3)，温度70，PH控制在7.0左右，搅拌，陈化时间1小时，催化剂在焙烧后为黑色，然后再压片、破碎、过筛使用，这几天就要试一下他的催化活性了，不过我做的是二甲醚催化剂，还要加入分子筛的。

我做这种催化剂已经两年了。其实不论共沉淀法还是分步沉淀，都会有加氢活性，只是性能有点差异而已，前面的虫友说得很对，沉淀反应时沉淀条件的控制很关键，因为不同的PH值、反应温度、加料速度、老化时间、金属盐类、沉淀剂等都会对催化剂的晶型和组成有很大影响，从而影响催化剂的加氢性能。另外，沉淀物必须多次打浆清洗其中的离子，主要是Na离子，因为一般选择碳酸钠或者碳酸氢钠作为沉淀剂效果不错，成本较低。催化剂前体的焙烧也比较关键。对于这种催化剂，一般是焙烧后成型，焙烧后根据铜含量的不同颜色有些许不同，有时候看起来没有那么黑，焙烧后破碎、加少许去离子水和石墨，用压片机成型。活性测试前要对催化剂进行破碎至您的要求目数。还原时一般不采用纯氢还原，文献上都是骗人的，还原反应是放热反应，你想想那么高的温度下纯氢还原您的宝贝催化剂不烧坏才怪。

谢谢各位前辈的指教，从这里我真的学到了不少东西，平时如果只看文献啊什么的，只能得到很模糊的概念，学到的东西意义不大，在这里能得到大家的帮助，真的是非常感谢！:D

那请问有没有比较好的还原条件，有的资料上确实说用氢气和氮气按一定比例来还原，可是也没有一个统一标准，不知道应该按多少的比例！

含量5%的氢氮混合气还原。
小试做下来，纯氢还原和氢氮混合气还原差别不大，没有热点出现。
但是正如某位楼主说的，工业上还原要注意的，因为大装置散热不好，容易把催化剂烧结。

有些文献提到的还原气中的惰性气体是Ar或He,请问这又是从哪方面考虑?
一般实验室应该是用N2吧。

也可能你选取的PH不同得到的前驱物不同
并流共沉淀需要注意有很多
比如说流速
一般必须大于4S
建议你选取均匀共沉淀做
要看你怎么+H2了

有加硼化剂吗?
估计你做的比表面不够大
催化效果就不好了啊

沉淀法与分步沉淀法各有优缺点
需要注意制备过程:尤其是用量\温度\时间等参数.