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在水热合成中,有什么办法可以让晶体长大


作者: sunyunti    发布日期: 2008-03-15

用配体和金属盐反应,用水热法培养晶体,用过水,甲醇,dmf混合溶剂,但晶体很小,应该从哪些方面做来让晶体大点?还有培养晶体常用的模板剂是什么?请各位高手赐教
相关回复:

作者: xiaochuan155   发布日期: 2007-09-03
挥发速度可能过快

作者: sunyunti   发布日期: 2007-09-03
我是水热法啊

作者: changlianze   发布日期: 2007-09-03
每个人做的体系不同,多半是靠慢慢摸索经验。楼主可以尝试加大配体和金属盐的量。
楼主用的是羧酸类配体吧?常用的模板剂一般是有机碱,例如三乙胺。更详细的楼主可以去借徐如人的《分子筛与多孔材料化学》看看。

作者: yangping   发布日期: 2007-09-04
提高反应温度,延长反应时间。

作者: sunyunti   发布日期: 2007-09-04
多谢大家啊

作者: 佐楠楠   发布日期: 2007-09-05
水热合成中,有很多地方需要做到,首先要考虑是配体与金属离子之间的比例,它们所要选择的环境,即溶剂。另外还有所设定的初始温度,反应的时间,降温过程等等都是需要考虑的

作者: sunyunti   发布日期: 2007-09-05
时间还好控制,降温不好控制啊,只能人工梯度降温了
非常感谢啊

作者: tfwd2007   发布日期: 2007-09-05
采用以上建议同时,考虑利用生成的晶体二次生长法

作者: caozongze125   发布日期: 2007-09-12
我觉得可以加大金属盐与配体的量.

作者: llf3675132   发布日期: 2007-09-12
大部分运气

作者: wyoujin   发布日期: 2007-09-12
你可以试着改变一下溶剂的浓度,你可能浓度大了点,听说很有效的

作者: sunyunti   发布日期: 2007-09-13
楼上的朋友,按你的意思我应该减小浓度,可是溶剂基本一定,只能减小反应物的量,这样做的话晶体是不是会更小啊

作者: nanotube   发布日期: 2007-09-13
可能有两个因素:
1. 晶体应该是形成的晶核太多导致的,
可减少药品的量,降低浓度,使形成的晶核少一点
2. 再就是在晶核形成以后,使反应体系所处的过饱合程度不是太大,这样只在晶核上析出,晶体长的就会大了。
具体做法可以延长降温时间。
理论上讲,一个饱合体系,长时间放置,小晶体由于表面能高,会通过溶解平衡向大晶体下转移,最后小的更小,大的更大。

作者: sunyunti   发布日期: 2007-09-17
非常感谢啊

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