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求助:我用固相反应老是长不出单晶来,虫虫们能帮帮我吗?


作者: xiaoxin1982319    发布日期: 2008-03-15

我这几天用固相合成化合物,但在挑晶体时没看到亮晶晶的东西。我用的是马弗炉烧的,显微镜是最高倍数10*63的偏光镜(我没用偏光)。
虫虫们知道是咋回事吗?
相关回复:

作者: hanhaixf-77   发布日期: 2007-09-07
你应该告诉大家合成的是什么化合物。
判断是不是单晶可不是用亮晶晶来做标准。

作者: 墨香   发布日期: 2007-09-08
单晶一般不是固相合成的 :o

作者: 墨香   发布日期: 2007-09-08
单晶一般不是固相反应得到的

作者: xiaoxin1982319   发布日期: 2007-09-09
文献上和多都是固相合成的。我想合成K3Bi2(VO4)3,单晶是黄色针状的。

但我就是合成不出。

作者: changlunjia   发布日期: 2007-09-11
你的马弗炉能烧多少度的》?

作者: lsyang   发布日期: 2007-09-12
固相合成法常用来得到粉末状的多晶。你指的是固相生长吧?

固相生长,主要是依靠在固体材料中的扩散,使多晶体转变为单晶体。由于固体中的扩散速率非常小,因此难于用此法得到大块晶体。

为了提高扩散速率,你可以尝试升高马福炉的温度。

挑晶体也不是挑“亮晶晶”,而是看其有无特定的晶型,如三方、四方、六方等。

作者: xiaoxin1982319   发布日期: 2007-09-12
小弟第一次用固相生长小单晶,没成功,我用830度,烧了四天。产物在显微镜下看的是粉末。
我有个疑问啊,就是大家在固相合成时原料压片吗?我压片烧完后要敲碎才能在显微镜下看,但这样对晶体也是一种伤害啊。

作者: changlunjia   发布日期: 2007-09-13
我觉得最好是用水泡开
不要砸开
可以泡的时间长些
也顺便出去一些水溶性的物质

作者: xiaoxin1982319   发布日期: 2007-09-19
谢谢虫虫们

作者: lingjibei   发布日期: 2007-11-28
在马弗炉里用固相能长出单晶,是不是真的.我在1450度也只能长出出多晶的陶瓷.我是高温熔盐长铁电晶体的,你的那的好像是光学方面的把,用熔盐法长或者用助熔剂熔盐法长大概1000度把料熔了,再降温.能长出晶体,有提拉的设备吗,如果你的是同成分共熔的话,应该能长出来.别看有的文献能长出了,他们也不一定是对的,有时他们的东东也是假的

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