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从文献中发现水热法和固相合成的一个问题


作者: xiaoxin1982319    发布日期: 2008-09-08

从文献中我发现,用水热法和固相合成单晶时,并不是按化学计量配比的,而是有一两种原料过量,甚至是另加入物质。我有想过,过量的一种原料的用意对固相合成可能是矿化剂,那两种过量又是什么原因呢?对于水热法,过量的原料又是何用意呢?
比如:
用固相合成Ba2ZnV2O8时,按2﹕1﹕2﹕4 的摩尔比称取试剂Ba(NO3)2、ZnO、NH4VO3 及H3BO3。那么H3BO3的加入是为什么呢?量的选取的根据又是什么呢?

欢迎虫虫们讨论。
相关回复:

作者: changlunjia   发布日期: 2007-09-10
我对这个问题也感兴趣
对于楼主说的情况:你有没有试过把H3BO3除去后的配方,
因为H3BO3在高温下很早就挥发了,起的作用我觉得不大吧
水热法过量大概是利用溶解度的原理吧
不过过量是否也不好,可能不利于晶体长大
小弟理论知识不多,都是猜测,希望大家多讨论一哈
对于固相或者水热法的合成、生长理论及实践
大家多说说吧

作者: xiaoxin1982319   发布日期: 2007-09-10
H3BO3在高温下应该是分解成B2O3,而B2O3的熔点在460度,在900度左右会挥发,但问题是,在挥发之前会不会生成BaZn2(BO3)2?而他是熔点我查不出。
所以虫虫们多讨论讨论吧^_^

作者: changlunjia   发布日期: 2007-09-11
你能具体说说的实验过程、实验设备吗?
你用的原料NH4VO3 及H3BO3都是对炉子有害的,你怎么办呢?
我突然想到用H3BO3是不是因为它在高温下熔融态的??
多讨论一下吧
小弟对此也痕感兴趣

作者: lsyang   发布日期: 2007-09-12
固相合成中加入H3BO3,可能是利用B2O3的熔点较低,在粉体的局部造成一个熔融的区域,加速合成的进行。

至于水热法中加入矿化剂,根据仲维卓晶体生长中的“负离子配位”理论,矿化剂能够影响水溶液中负离子的配位形状及聚集形态,从而影响宏观的晶体生长。

作者: changlunjia   发布日期: 2007-09-12
仲维卓晶体生长中的“负离子配位”理论
恩,我也想过这个,但是我觉得水热矿化剂最大的作用是提高溶质的溶解度
lsyang说的仲维卓晶体生长中的“负离子配位”理论
痕有新意,
小弟嗨没看过那本书,这个理论我觉得也很好
关于水热法固相法还有那些理论呢
大家多说说吧
能说实践加理论的最好了
呵呵

作者: and   发布日期: 2007-09-12
很多情况是副产物,不是原来设想得到的东西。有些较真的人会再按化学计量比重新实验。

作者: xiaoxin1982319   发布日期: 2007-09-12
“你用的原料NH4VO3 及H3BO3都是对炉子有害的,你怎么办呢?”
这个我倒没想过。那你说对炉子有害是指他们挥发会粘上炉壁吗?那样的话,大多数原料都会对炉子有伤害啊。

作者: changlunjia   发布日期: 2007-09-13
有害不仅仅指它们粘在炉壁上
是它们沾上去会很难除去,对后来实验有影响
另外如果炉子的热电阻是外置的,象NH3,H3BO3是对电阻有害的,会腐蚀
xiaoxin1982319
你平常都看哪些晶体生长方面的书籍哈
交流一下吧^_^

作者: xiaoxin1982319   发布日期: 2007-09-19
changlunjia
以前是看张克从的《晶体生长科学与技术》,现在没时间看了^_^

作者: heyanjun18   发布日期: 2007-09-20
Ba2ZnV2O8这个是什么类型的物质?

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