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长晶体的过程中,大家遇到过这样的情况吗?


作者: 虾米766    发布日期: 2008-03-15

我在长晶体时遇了反应液在放置过程中变成果冻状的物质,是什么原因?是不我的溶剂有问题?请大家帮帮我?
相关回复:

作者: 虾米766   发布日期: 2007-09-16
很急,自己顶起来

作者: sunyunti   发布日期: 2007-09-17
不知你什么原因。我做了算是有半年时间单晶了,有的表面有一层膜,或者沉淀掉,有的原料析出,要不就有晶体析出,但没出现过这种现象。要不你重新做一下或者换溶剂

作者: 虾米766   发布日期: 2007-09-17
今天又遇到了新问题,晶体长得很规则。但是在显微镜下发现它不是很干净,洗又洗不干净,我下一步该怎么办?请虫子们帮我?

作者: 虾米766   发布日期: 2007-09-17
顶!决不让他沉下去

作者: 东方红   发布日期: 2007-09-20
1 你的溶剂是什么?如果是水,有水合物形成的可能.
2 无论你的东西是果冻状还是不干净的晶体.都说明你的结晶条件不好.
3 你所谓的干净指的是什么?
4  你的化合物是什么类型的东西?
5 从你的只言片语我理解你的东西应该不太稳定,不干净说明有杂质在晶体里面或表面上吸附.这样是解不了晶体结构的.

作者: mindgoon   发布日期: 2007-09-21
顶一个,我也遇到过这种情况。
我在无水无氧条件下反应的乙腈溶液静置后会成为果冻状的。
一直没想明白,只能归结到我的储存体系不气密,
有空气渗透。
不知道Lz的具体情况是什么,我们应该可以好好研究一下。

作者: aczhang   发布日期: 2007-09-21
不干净的话可以多试几种溶剂去洗,或者挑单晶的时候切一下。
果冻状的应该是胶体吧,可能跟你实验的pH条件有关,可以换换条件试试。

作者: wangsong0304   发布日期: 2007-09-21
顶一下
果冻状应该是胶体吧 我看我实验室也有挺多这种现象 大多是铁盐 不知道你的是那种金属盐 我猜测可能和金属盐有关 也没好的办法

作者: mindgoon   发布日期: 2007-09-23
赞9楼。
我做的就是含铁,铁硫化合物。
原来真是铁盐常出现这种情况啊,学习到了!:D

作者: 虾米766   发布日期: 2007-09-26
谢谢各位。果真是铁的东西容易出胶体啊。我所谓的干净是说晶体应该是光洁的,可是我的晶体不够通透,但是形状又很规则。另外我那天说的挥干的东西改用水热做出了长得不好的晶体,但是总算看到东西了。估计溶剂和温度都很重要

作者: xiaoxin1982319   发布日期: 2007-09-26
不干净说明你的反应条件没掌握好,你试一下降低些许的温度(20度左右)降低降温速度,比如每小时降2度,还有,在高温不要太长时间。

我也是新手,这是我刚刚实践过了的,还管用哦^_^

作者: 星月6168   发布日期: 2007-10-02
我用水热法也做出果冻样的东西,不知道怎么搞得,可能与pH值或者颗粒度有关吧。

作者: wsh1004   发布日期: 2007-10-06
有可能的,那要看你用的是什么溶剂了,这一过程可能是形成了凝胶类的物质,原料和溶剂发生了交联作用

作者: 虾米766   发布日期: 2007-10-06
谢谢各位,把帖子顶起来,希望大家继续发言,;)

作者: ybzhang2006   发布日期: 2007-10-06
有的时候PH过高也会出现果冻状的,另外一般水热烧出来的晶体杂质比较多,但水热出的晶体感觉挺好,要么不出,要出就全是晶体,粉末很少。

作者: ranjw   发布日期: 2007-11-16
可能溶剂挥发太快

作者: lingjibei   发布日期: 2007-11-28
果冻状的应该是胶体,形成胶体的原因很多.如果你的溶液中有某种离子如三价铁,在加热情况下就易形成氢氧化铁的胶体.你应该去查查胶体形成的条件,特别你是铁盐,不同的操作程序就有可能形成胶体,比如你是升了PH值再加热,还是加热后再升PH.

作者: lli80   发布日期: 2007-11-28
我用的铜的反应物也是出现果冻状的东西,而且很多.不过我用的是硅酸钠,我想是不是出现原硅酸才出现果冻的东西啊.也是比较晕,搞不清楚!我就是用的简单的搅拌.

作者: qingliang   发布日期: 2007-11-29
我做稀土金属的配合物,用水热法时也会有果冻状的,但是程序降温就好点了。

作者: gy106   发布日期: 2007-12-19
我前几天做的时候用镍的反应物,水热烧出来个棉花状的东西,上面长了些小颗粒还不是晶体

作者: axian106   发布日期: 2008-03-08
有道理!!:)

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