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请教各位战友做CV的基础问题,谢谢!


作者: riihnuifei    发布日期: 2008-03-15

今天去做了一次CV,头一次做发现问题多多。扫描出来的峰看起来也比较晕,大家帮我看看是哪里的问题:
仪器:上海辰华
电极:工作电极:金电极,参比电极:Ag/AgCl ,辅助电极:铂电极。
参数设置:
Init E(V)           0
High E(V)         1.5
low E (V)          0
Initial Scan         Positive
Scan Rate(V/S)   0.1
Sweep Segments   2
Sample Interval (V)   0.001
Quiet   time (sec)      2
Sensitivity (A/V)        1e-006

溶液:1.0mM 铁氰化钾/0.1M KNO3
图片:http://p15.freep.cn/p.aspx?u=v20_p15_p_0710302253496407_0.jpg
是否是电极还需要打磨?还有溶液浓度是否需要非常标准?另外是否还有其它参数需要设置?谢谢各位战友!
相关回复:

作者: petunia06   发布日期: 2007-10-30
电极应该没有打磨好,我平常用碳质电极,我有个同学用金电极,她经常要打磨很长时间,好象之前还要在H2O2和硫酸的混合溶液里泡一下,不过具体过程我也不是很清楚,毕竟我不是做金属电极的,可以帮你问问,但有一点,处理好的金电极的cv图应该会有一对比较对称的氧化还原峰

作者: xmuxiaoyu   发布日期: 2007-10-30
首先我不明白红色和黑色两条曲线是怎样得到的,不过黑色线的电流超过了量程.
我觉得金电极打磨到有新鲜表面问题就不大了.通常cv的Init E(V)从开路电位开始,向正扫描.而且没必要那么正,因为太正金电极也会氧化.
如果想排除其他因素,例如参比电极是否足够接近工作电极,可以先采用Pt电极作为工作电极,先扫cv.毕竟Pt电极还是比较稳定,而且Pt在1.0mM 铁氰化钾/0.1M KNO3的cv也是很多文献有报道,这样可以找出问题所在.
个人意见,呵呵

作者: rain27   发布日期: 2007-10-30
溶液很常规,参数也没有问题(除非电流过载),最大的问题应该在你的工作电极上,每次使用前请一定要仔细打磨电极,如果你的电极是新的话更要好好打磨了,我最长一次磨过两个小时。

作者: riihnuifei   发布日期: 2007-10-31
QUOTE:
Originally posted by petunia06 at 2007-10-30 11:51 PM:
电极应该没有打磨好,我平常用碳质电极,我有个同学用金电极,她经常要打磨很长时间,好象之前还要在H2O2和硫酸的混合溶液里泡一下,不过具体过程我也不是很清楚,毕竟我不是做金属电极的,可以帮你问问,但有 ...
谢谢三位热心战友,我也不是很清楚为什么会出现黑色的线,我就是一开机,然后设定了以上几个参数,然后让它跑,就出现以上结果了。请问各位还需要设定什么参数么?能否将黑色曲线去掉,那应该不是我要的。

作者: leecloud1983   发布日期: 2007-10-31
我也来学习了:cool::cool::cool:

作者: lijian2007   发布日期: 2007-10-31
我想你先把工作站预热半个小时再测,测的时候你先激活你的工作电极再测效果要好些

作者: snowgg   发布日期: 2007-10-31
我也做过,在硫酸里面多扫几遍,可能就有了,并且不要只扫正向的,负向的也扫一下。

作者: cmsd   发布日期: 2007-10-31
可能是设置的问题
再检查一下你有没有设置别的参数限制了实验数据的准确性

作者: zhuliande   发布日期: 2007-10-31
你做的是啥玩艺儿?是CV吗?金电极扫铁氰化钾扫到1v干什么?

作者: riihnuifei   发布日期: 2007-10-31
QUOTE:
Originally posted by snowgg at 2007-10-31 11:49 AM:
我也做过,在硫酸里面多扫几遍,可能就有了,并且不要只扫正向的,负向的也扫一下。
有哪些参数会影响?我都没有动别的。

作者: zhifp   发布日期: 2007-11-16
可能是电极没处理好。我也纳闷你扫到1.5V干嘛

作者: csl03718   发布日期: 2007-11-18
这不是工作站上出现的图吧
你的设置是1个循环,怎么出现两个循环阿
是用什么软件处理的阿
一般溶液没影响,应该是工作电极的影响

作者: csl03718   发布日期: 2007-11-18
你的参数设置里的技术设置时选的CV吗?

作者: ddjjor32   发布日期: 2007-11-18
电极的处理很重要,前面各位说的都有一定道理!
另外,在做电化学实验时,要保证电极表面充分活化,在进行正式测试前,需要在活化液中多次扫描,直至获得稳定的循环溶液曲线,然后再进行相关的电化学测试!
建议你先查一些相关文献,看一下再做!

作者: doctorlove   发布日期: 2008-02-21
继续学习啊

作者: 橘子炼   发布日期: 2008-02-23
我也来学习 学习

作者: 超载面包车   发布日期: 2008-02-27
好!~~~~~~~

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