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请问雷(拉)尼-漆原镍制法的文献出处


作者: jiangheshui    发布日期: 2008-03-16

我在网上查得拉尼-漆原镍(Reney—Urushbara Ni)的制法如下:
拉尼一漆原镍(Reney—Urushbara Ni)是一种高活性碱性拉尼镍。  
制法 在5L以上的反应器中,加入50 g含镍30一50%的镍铝合金和500ml蒸馏水,在不断搅拌下,加入固体的氢氧化钠(不需要冷却)。在开始加入氢氧化钠时,约有0.5—1分钟诱导期(此时,不反应),然后反应会变得非常激烈。加入氢氧化钠的速度及数量以维持反应激烈沸腾而不溢出容器为度。当加入氢氧化钠达80 g左右,继续加入而不再反应时,停止加碱。静止10分钟,再于70℃的水浴上保温30分钟.海绵状镍沉于瓶底。倾去上清液,在振摇下,用倾析法洗涤2—3次。然后用氢化时所用的溶剂洗2—3次。若氢化时所用溶剂与水不混溶,则可用适当的互溶剂如醇类洗涤。这种催化剂最好现用现做,放置会导致活性降低。

现在急需该型号雷尼镍制备方法的文献出处(至少包括期刊详细信息,页码,作者,有文献题当然更好),请各位仁兄帮忙。

[ Last edited by jiangheshui on 2008-3-15 at 11:11 ]
相关回复:

作者: lawyong_cpu   发布日期: 2008-03-15
:P写错了,是raney ni,难怪怎么看怎么别扭.
小木虫里有http://emuch.net/html/200604/234632.html

作者: lawyong_cpu   发布日期: 2008-03-15
Surface state, catalytic activity and selectivity of nickel catalysts in hydrogenation reactions. Part 2;.—Surface characterization of Raney nickel and Urushibara nickel catalysts by X-ray photoelectron spectroscopy
J. Chem. Soc., Faraday Trans. 1, 1980, 76, 998 - 1007, DOI: 10.1039/F19807600998

Annals of the New York Academy of Sciences
Volume 145 Catalytic Hydrogenation and Analogous Pressure Reactions Page 52-57, October 1967

To cite this article: Yoshiyuki Urushibara (1967) THE URUSHIBARA CATALYSTS
Annals of the New York Academy of Sciences 145 (1) , 52–57 doi:10.1111/j.1749-6632.1967.tb52998.x
blackwell

作者: zhangquee   发布日期: 2008-03-15
前段时间刚用过这东西,没啥讲究的,如果是生产,只是小心着火!另外,要保证你的搅拌能将raney-Ni搅起来,否则加氢就等于扯淡-----加不上的!制备也没有什么,只要漂洗到中性就好了!

作者: lawyong_cpu   发布日期: 2008-03-15
:P最近我也是在做氢化,不过我用的是10%的Pd/C...
J.C.S那篇最好把整个系列的文章的摘要都看一看,估计有比这篇更适合的,black-well那篇貌似是漆原那个家伙写的,不知道有多大用处.真是隔行如隔山.

作者: lawyong_cpu   发布日期: 2008-03-15
urushibara在1952年就提出ni催化剂的制法,原文参见Bulletin of the Chemical Society of Japan    Vol.25 , No.4(1952)pp.280-280,这是一篇letter.全文免费.
好像分酸碱两种,但我也搞不清楚,在goole里面找不到raney-urushibara ni这个名词,你可以从专利入手,或者在cnki里面看看.

作者: jiangheshui   发布日期: 2008-03-16
谢谢lawyong_cpu,zhangquee兄。

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