从开学到现在已经有将近8个星期了,我是从第三个星期开始老板的一个项目的。其实是一步的醚化反应。
这是我的第一个试验,说实话,以前在本科做试验都是混混过的,上面有一个研三的师兄,过几天就要走了,这几天忙着搞答辩和论文的事情,也不能顾及到我。
老板总是对我说,这是一个简单的试验,我们赶快把它结束掉,但是试验中遇到了很多难以想象的问题,时间也被拖的如此之长。周末到试验室做试验更是家常便饭,老板晚上11点也打过电话,一直被批到12点。在试验的一开始,我们就知道我们的固体原料存在问题,老板好像没有重买的打算。由于这个问题,PH值调不动,分层困难,产物有絮状沉淀,产率低。
这个试验几乎把老板实验室中的仪器都用了一遍。抽真空蒸馏,漏气,原来是油泵坏了,我和师兄把它修好。
第一次使用气相色谱,由于很长时间没有换进样衬垫,导致漏气,把电阻给烧坏了,给老板花了700大元,我很受不了,老板也受不了。
在反应时间控制的试验中,第一次用爬板(我第一次做),由于是酸性,爬板总会多出另外一个大的亮点,老板不是有机专业出生的,反正是当时没有解决。第二次用糖量计,在做第三次重复性试验中,由于糖量计不能在酸性中工作,但仪器说明中却没有明确说明,表面是被酸化,不能再继续使用,这可是老板为这个试验新买的(340),修一下要200块。第三次,通过水量来知道反应时间,但在反应温度下带不出水,后来用载气吹,但是很难控制流量,大了,干燥剂会明显变湿,小了出不了水,后来改水泵抽,减压抽滤。(水泵也坏了,里面的管子都老化,我们又重新把管子都换了一遍)
在试验开展的第五周,老板从这个项目公司要了一些原料,试验做完,就剩下一个问题----颜色问题。啊,做到现在原来是原料出了问题。最后做空白试验,确定是阻聚剂的颜色,换阻聚剂,不行。那就是阻聚剂的量出了问题。
等试验做完,我是很累。很累。没有了那种做出成果的喜悦。
也许应该感谢这个试验,我接触了很多种试验方法,接触到很多试验仪器,积累一些经验。虽然是被老板骂的不成一个人样,我还是感谢老板在这个试验中给我的帮组。