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【求助】ZSM-5的水热稳定性

作者: wlyne06 (站内联系TA)    发布: 2010-05-05
大家好,如何提高ZSM-5分子筛的水热稳定性呢 ?文献上多用元素P、La、Mg、等改性,水蒸气处理等... 我偏向于用La与P共同浸渍改性(文献报道也很好)但为什么按照文献的方法重复不出来呢?呵呵大家有没可参考的经验或给点具体的方法,不胜感激
;)请大家多多交流,提供宝贵意见
大家好,首先非常感谢大家的宝贵意见,
催化剂是使用催化催化性能评价来看它的水热稳定性的(原料中有一定量的水);
HZSM-5的Si/Al2=100
下面是 我P-La- HZSM-5的制备(采用分步浸渍)分别取 La%为1%的La-HZSM-5/SAPO-11按P%为3%浸渍于磷酸溶液中室温浸渍24h,升温至沸腾搅拌至成粘稠状,120℃过夜干燥,升温至600℃焙烧3h,制得P-La-HZSM-5分子筛催化剂
哎浸渍完后,催化剂基本上是没活性....
请大家多多指导!
ZSM-5还有硅铝比的影响,以及负载量的影响
我想知道你是怎么浸渍的?La与P二者浸渍时,哪种原子含量高呢?
只是为了提高稳定性吗?诚如楼上筒子所属,硅铝比会影响到金属离子负载量,另外,楼主说重复不出来,是说效果出不来还是浸渍量出不来呢?是否排除了其他金属杂原子如钠离子的影响呢?
不知道你想要ZSM-5的水热稳定性达到什么程度,通常450度以下水热稳定性还是很好的,700度以上稳定性就很差了。
你是通过什么判断水热稳定性不好的呢?做Si and Al 的NMR表征的吗?还是其它手段表征的,还是通过催化剂反应性能评价?
Originally posted by zhangsh04 at 2010-05-05 08:43:08:
ZSM-5还有硅铝比的影响,以及负载量的影响
呵呵帖子已进一步修改,请多多指教;)
Originally posted by xueju0519 at 2010-05-05 09:07:55:
我想知道你是怎么浸渍的?La与P二者浸渍时,哪种原子含量高呢?
呵呵帖子已进一步修改,请多多指教;)
Originally posted by qzx327 at 2010-05-05 20:08:13:
只是为了提高稳定性吗?诚如楼上筒子所属,硅铝比会影响到金属离子负载量,另外,楼主说重复不出来,是说效果出不来还是浸渍量出不来呢?是否排除了其他金属杂原子如钠离子的影响呢?
呵呵帖子已进一步修改,请多多指教;)
Originally posted by 求学者zy at 2010-05-05 20:17:52:
不知道你想要ZSM-5的水热稳定性达到什么程度,通常450度以下水热稳定性还是很好的,700度以上稳定性就很差了。
你是通过什么判断水热稳定性不好的呢?做Si and Al 的NMR表征的吗?还是其它手段表征的,还是通过 ...
呵呵帖子已进一步修改,请多多指教;)
如果单纯地想提高水热稳定性,应当考虑如何提减少分子筛的缺陷来考虑,尽量减少Q2,Q3的比例(用29Si Solid state MAS NMR来确定)。
感觉问题出在“升温至沸腾搅拌至成粘稠状,120℃过夜干燥,升温至600℃焙烧3h”
   不妨试一下用低温(30--40)浸渍
建议先对阁下所制的的P-La-HZSM-5分子筛催化剂进行一下酸性的表征,如果催化剂酸性质没有问题,有可能是反应过程中出了问题,比如反应物有泄漏等。
P浸得太多了,建议改浸1%P试试
Originally posted by zhangsh04 at 2010-05-05 08:43:08:
ZSM-5还有硅铝比的影响,以及负载量的影响
负载量还会影响比表面积
我感觉你不需要加入磷酸
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