首页   |   SCI期刊点评   |   中文期刊点评   |   搜索   |   论文范文   |   小木虫论坛
小木虫 学术科研第一站
首页 >> 催化 >> 查看话题

Au催化剂的还原

作者: zyhou (站内联系TA)    发布: 2012-02-21
最近在做负载型Au催化剂,本以为套用Pt/AC的制备工艺就可以得到分散均匀的Au/AC,可是发现Au的颗粒竟然长大到50纳米!惭愧!求高手指点!
现在的制备工艺是:
将活性炭加入到一定量的HAuCl4溶液中,50度搅拌浸渍2小时,
加入硼氢化钾还原剂,
调节溶液至碱性,
过滤、洗涤、干燥
最后再氢气氛中(400度)还原1小时。
电镜中看到的Au颗粒50纳米。
请大家帮忙分析一下,究竟是氢气还原造成Au颗粒长大?还是硼氢化钾还原导致?
谢谢!
广告
没有加保护剂吗?
: Originally posted by evildran at 2012-02-21 21:20:40:
没有加保护剂吗?
没有!
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-02-21 21:26:47:
没有!
也许问题出在这里,Au催化剂用胶体法(gold-sol method)制备,需要先加保护剂(常用的有PVA、PVP、Citrate),再还原,制成金胶体,然后再用载体负载金胶体。(侯老师现在用的方法与胶体法操作类似)
不用保护剂的Au负载方法常用的是沉积-沉淀法和共沉淀法(文献中Au/metal oxide 常用这两种方法),但,活性炭负载是否可用这两种方法,没看到文献报道。您可以自己试试。
原位还原法制得的Au颗粒本来就会比较大,特别是没有capping reagent的保护,另外NaBH4还原性太强,还原速率太快,可以用比较弱的还原剂,比如硼胺就要好一点,而且活性碳和Au的作用力很弱,高温下很容易烧结长大。最好是先制备纳米Au颗粒,颗粒大小在5-6纳米。然后在液相里吸附到载体上,这样在H2下焙烧不会长得很厉害,10-20纳米最多了。
我也做过纳米金,个人觉得是氢气的还原温度太高,一般来说金的还原温度蛮温和的,一般200度就可以了。建议:1,降低氢气的还原温度到200度;2,采用溶胶法制备,先制备Au溶剂,再加入载体;2,还原方法的改进,直接用硼氢化钠还原或者水合肼还原
你这个做法是制备的就是大粒径的纳米颗粒,制备小的纳米颗粒需要提高温度。
不加保护剂的话,原位还原制备小尺寸负载Au粒子不太好控制,可以先制备Au胶体再进行后负载,或者楼主可以参考下这个,http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp110421v?prevSearch=Au-Functionalized%2BHematite%2BHybrid&searchHistoryKey=
这么多做金的啊。你的问题是,没有加保护剂,制备的金颗粒本来就很大。有文献说3nm的金在300多度的时候就会团聚,颗粒越大越不容易团聚。
制备Au/C必须用PVA保护NaBH4还原,先制备出Au胶粒,然后再用C吸附就可以了。这种催化剂的活性往往不高,因为金属载体相互作用弱。对于氧化物负载Au催化剂可以用沉积沉淀法制备(包括NaOH DP, Na2CO3 DP, NH3H2O DP,尿素 DP等)。制备的催化剂Au粒径大概1.5-3.0之间。活性比较高,当然给被烧温度和催化剂还原温度也有关系。根据本课题组经验,大概250到300度就可以了。
候老师,提供一下本人做这方面的小经验,不知道适不适你。
纳米金催化剂与其它的贵金属有点差别,一般来说氧化硅,活性炭之类的载体由于IEP很低,难以用沉积沉淀法把金的负载上去,你用的浸渍法制备,加入还原剂和碱的顺序也是一个错误。另外制备纳米金催化完全不需要加入还原剂,也不需要在氢气气氛中焙烧,因为催化剂表面上存在Cl-,在250-300度下焙烧就完全可以生成0价的金,因为你用的是活性炭,避免比表面积下降,尽可能选择温度低点焙烧,试试一下吧。通常这样制备出来的纳米金在20nm以下的。
还原温度明显偏高,会影响金属粒径
谢谢大家!由于操作不慎将金币设置太少,不知如何增加金币!
请版主帮忙,追加金币!
沉积-沉淀法 载体的等电点应接近溶液pH值,可以对活性炭进行预处理
>> 查看全部评论
相关推荐
催化
淘贴专辑
贵金属担载
淘贴专辑
欢迎监督和反馈
本帖内容由 zyhou 提供,小木虫为个人免费站点,仅提供交流平台,不对该内容负责。
欢迎协助我们监督管理,共同维护互联网健康,如果您对该内容有异议,请立即发邮件到 emuch@126.com 联系通知管理员,也可以通过QQ周知,我们的QQ号为:8835100
我们保证在1个工作日内给予处理和答复,谢谢您的监督。


小木虫,学术科研第一站,为中国学术科研研究提供免费动力
欢迎监督,发现不妥请立即联系管理员  E-mail:emuch@126.com   QQ:8835100
京ICP备05001187号-1
河北廊坊公备131000022172号